[发明专利]一种水溶性纳米硅溶胶的制备方法

摘要

本发明公开了一种水溶性纳米硅溶胶的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。该方法首先利用氟化钙与浓硫酸反应制备HF气体，然后将HF气体导入到分散有纳米SiO₂的无水乙醇中得到HF处理后的纳米SiO₂，然后将HF处理后的纳米SiO₂与硅烷偶联剂反应得到改性后的纳米SiO₂，最后将改性后的纳米SiO₂进行后处理制得水溶性纳米硅溶胶。本发明方法制备的水溶性纳米硅溶胶的粒子结构稳定，能够分散在水相中形成稳定的硅溶胶。

主权项

一种水溶性纳米硅溶胶的制备方法，其特征在于该制备方法具体步骤如下：(1)HF气体的制备：将氟化钙粉置于反应器中，密封状态下抽真空，再将98wt％的浓硫酸加入到反应器中，搅拌并加热到48～52℃进行反应制得HF气体，反应时间为5～6h，所述氟化钙与98wt％的浓硫酸的质量比是：1:(1.0～1.2)；(2)HF气体与纳米SiO₂反应：将纳米SiO₂置于另一反应器中，向该反应器中加入无水乙醇作为分散剂，密闭状态下抽真空，并通氮气保护，将步骤(1)制得的HF气体通过导管导入到分散有纳米SiO₂的无水乙醇中，搅拌并加热到67～73℃进行反应，反应时间为5～6h，并且进行尾气回收，所述纳米SiO₂与所述无水乙醇的质量比是：1：(55～65)，所述纳米SiO₂与所述HF气体的质量比是：1：(4.5～5.5)；(3)HF处理后的纳米SiO₂与硅烷偶联剂反应：向步骤(2)反应后的反应物中缓慢加入硅烷偶联剂，继续通氮气保护，并升温至48～52℃，在搅拌下继续反应7～8h即可得到改性后的纳米SiO₂；所述纳米SiO₂与所述硅烷偶联剂的质量比是：1:(30～40)；(4)改性后纳米SiO₂的后处理：将步骤(3)改性后的纳米SiO₂进行离心分离，并用正己烷洗涤3～5次，最后在真空干燥箱中烘干制得目标产品：水溶性纳米硅溶胶。