[发明专利]2,4-二氯苯氧乙酸连续反应结晶粒度控制方法有效
| 申请号： | 201410468544.0 | 申请日： | 2014-09-15 |
| 公开（公告）号： | CN104276944B | 公开（公告）日： | 2018-05-01 |
| 发明（设计）人： | 王彦飞;沙作良;朱亮;许史杰;黄艳敏;杨静;刘安平;殷宏;薛光才;刘建华;熊金华;范文涛 | 申请（专利权）人： | 天津科技大学;湖北沙隆达股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C59/70 | 分类号： | C07C59/70;C07C51/02;C07C51/43 |
| 代理公司： | 北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙)11562 | 代理人： | 宋平 |
| 地址： | 300457 天津市经济技*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及除草剂2，4‑二氯苯氧乙酸连续反应结晶粒度控制方法。包括以下步骤(1)分别制备温度在80‑100℃的2，4‑二氯苯氧乙酸盐的饱和或近饱和溶液、浓度为10‑38％的盐酸；(2)在结晶器内，连续加入步骤(1)配置的2，4‑二氯苯氧乙酸盐溶液和盐酸，其中2，4‑二氯苯氧乙酸盐和盐酸的摩尔比为1∶1‑1.2；控制结晶温度为20‑60℃，停留时间为2‑10h，连续排料到后处理工序得到产品。本发明的粒度控制方法，采用在高温下溶解2，4‑二氯苯氧乙酸盐，在低温下将2，4‑二氯苯氧乙酸盐溶液和盐酸在结晶器内进行连续反应结晶工艺，克服了在高温下酸化反应后再冷却结晶工艺所存在的2，4‑二氯苯氧乙酸产品纯度低、粒度小及设备易腐蚀问题。具有产品粒度大、纯度高、能耗低、收率高、设备腐蚀小等优点，简化了操作，并使过程易于实现自控。 | ||
| 搜索关键词： | 氯苯 乙酸 连续 反应 结晶 粒度 控制 方法 | ||
【主权项】：
一种2，4‑二氯苯氧乙酸连续反应结晶粒度控制的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)分别制备2，4‑二氯苯氧乙酸盐的饱和或近饱和溶液和盐酸；(2)在结晶器内，连续加入步骤(1)配置的2，4‑二氯苯氧乙酸盐溶液和盐酸，连续排料到后处理工序得到产品，其中，步骤(1)所述的2，4‑二氯苯氧乙酸盐水溶液为80‑100℃的饱和或近饱和溶液，所述盐酸的质量百分含量为10‑38％，温度为室温；步骤(2)的反应结晶温度为20‑35℃。
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