[发明专利]一种由乙醇酸甲酯生产乙醇酸的工艺无效
申请号: | 201410471402.X | 申请日: | 2014-09-16 |
公开(公告)号: | CN104177250A | 公开(公告)日: | 2014-12-03 |
发明(设计)人: | 蔡清白;陈建伟;于鹏浩;孙佳仕;张辉辉;张新平;唐勇;张春雷 | 申请(专利权)人: | 上海华谊(集团)公司 |
主分类号: | C07C59/06 | 分类号: | C07C59/06;C07C51/09;C07C51/44 |
代理公司: | 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 | 代理人: | 费开逵 |
地址: | 200025 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种由乙醇酸甲酯生产乙醇酸的工艺,包括如下步骤:1)将乙醇酸甲酯和水加入精馏塔内,在催化剂的作用下进行反应精馏,塔顶回收甲醇、塔釜得到乙醇酸水溶液,反应过程中保持精馏塔塔釜温度不变,塔顶冷凝回收甲醇蒸汽;2)蒸发浓缩步骤1)中得到的乙醇酸水溶液;3)脱色至无色;4)将步骤3)中得到的产物结晶,使乙醇酸呈晶状析出,经过滤分离出乙醇酸晶体,用溶剂洗涤,真空干燥得到乙醇酸晶体;5)将步骤4)中滤液直接浓缩或与步骤1)中得到的乙醇酸水溶液按一定比例混合浓缩后,循环回收利用。该工艺有利于反应物乙醇酸甲酯完全转化,工艺流程简单,反应时间短,乙醇酸杂质少,纯度可达99%以上,总收率大于50%。 | ||
搜索关键词: | 一种 乙醇 酸甲酯 生产 工艺 | ||
【主权项】:
一种由乙醇酸甲酯生产乙醇酸的工艺,包括如下步骤:1)将乙醇酸甲酯和水以摩尔比为1:5~30的比例加入精馏塔,在树脂类固体酸催化剂的作用下,抽真空至10~101kPaA,加热至塔釜釜液沸腾,沸腾温度为80~85℃,进行反应精馏,反应过程中保持塔釜釜液温沸腾温度不变,塔顶持续回收甲醇冷凝液,全回流10~30min后,调节回流比为0.5~3,反应时间2~6h,塔釜采出乙醇酸水溶液;2)蒸发浓缩步骤1)中得到的乙醇酸水溶液,将乙醇酸水溶液中乙醇酸的质量含量提浓至70~90wt%;3)脱色至无色;4)将步骤3)中得到的产物结晶,析出晶状乙醇酸,过滤分离出乙醇酸晶体,淋洗,真空干燥得到成品乙醇酸晶体;5)将步骤4)中滤液直接浓缩或与步骤1)中得到的乙醇酸水溶液混合后浓缩,重复步骤2)~4),循环利用。
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