[发明专利]电池级无水四氟硼酸锂的制备方法

摘要

本发明涉一种电池级无水四氟硼酸锂的制备方法，该电池级无水四氟硼酸锂按下述步骤得到：第一步，向水合四氟硼酸锂中加入有机溶剂溶解后得到溶液；第二步，将溶液经过过滤后得到滤液和滤渣；第三步，将滤液进行蒸馏后得到馏出物和馏余物；第四步，将馏余物进行干燥后得到电池级无水四氟硼酸锂。根据本发明获得的电池级无水四氟硼酸锂达到了电池级无水四氟硼酸锂的级别要求；根据本发明所述的电池级无水四氟硼酸锂的制备方法能够将有机溶剂进行回收，有机溶剂的回收率的质量百分比为70％至95％，从而减少了有机溶剂的排放对环境造成的污染，同时，降低了制备无水四氟硼酸锂的成本。

主权项

1.一种电池级无水四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述方法按照下述步骤进行：第一步，向水合四氟硼酸锂中加入有机溶剂溶解后得到溶液，其中：水合四氟硼酸锂与有机溶剂的质量比为1:1至1:10；其中有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙腈、丙酮和碳酸二甲酯中的一种以上；第二步，将溶液经过过滤后得到滤液和滤渣；第三步，将滤液进行蒸馏后得到馏出物和馏余物，馏出物经过后续处理后质量百分含水量小于0.001％，能够重新使用，其中：蒸馏的温度为55℃至95℃，蒸馏的相对真空度为‑0.07Mpa至0Mpa，蒸馏的时间为4h至8h；所述后续处理按下述步骤进行：S1:将分子筛在温度250℃至550℃下活化3h至6h后得到活化分子筛；S2:馏出物经过活化分子筛干燥吸附后的质量百分含水量小于0.001％，使馏出物能够重新使用，吸附时间为24小时至48小时,有机溶剂的回收率达到70％～95％；第四步，将馏余物进行干燥后得到的电池级无水四氟硼酸锂，电池级无水四氟硼酸锂的质量百分含水量小于0.01％，其中：干燥温度为55℃至250℃，干燥的时间为8h至24h，干燥的相对真空度为‑0.098Mpa至‑0.07Mpa；第五步，将第四步得到的电池级无水四氟硼酸锂进行粉碎，粉碎后的电池级无水四氟硼酸锂的粒径为0.15毫米至0.6毫米；在制备电池级无水四氟硼酸锂过程中，环境的露点温度为‑70℃至‑40℃；其中，所述第一步用到的水合四氟硼酸锂按下述步骤得到：步骤1，在冷水浴状态下向氢氟酸中加入硼酸后得到氟硼酸，氢氟酸中的氟与硼酸的硼的摩尔比为4:1,冷水浴的温度为0℃至40℃；步骤2，将锂盐加入氟硼酸中，当锂盐与氟硼酸反应完全后得到四氟硼酸锂溶液，锂盐中的锂和氟硼酸中的硼的摩尔比为1:1；步骤3，将四氟硼酸锂溶液依序经过蒸发浓缩和室温自然冷却后得到四氟硼酸锂冷却液，其中：蒸发浓缩的温度为50℃至150℃，四氟硼酸锂冷却液的质量为四氟硼酸锂溶液的质量的50％至80％；步骤4，将四氟硼酸锂冷却液过滤后得到水合四氟硼酸锂和母液，将母液回收；锂盐为碳酸锂或氢氧化锂。