[发明专利]一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成方法有效
申请号: | 201410479319.7 | 申请日: | 2014-09-18 |
公开(公告)号: | CN104262247A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 张蒙蒙;周杰文;王友兵;张创军;黄凤臣;胡琳琳;席伟;汪强 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07D213/89 | 分类号: | C07D213/89 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 梁勇 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明涉及一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成方法,该法是将催化剂均苯四甲酸酐、2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶和H2O2加入醋酸中,通过氧化反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物。本发明提供的方法具有产品收率高、成本低、不需要特殊装置、废水易处理的特点。本发明用于2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 硝基 吡啶 氧化物 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物的合成方法,2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物结构式如下式所示:
该方法以2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶为原料,包括以下步骤:搅拌下,将2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶和催化剂均苯四甲酸酐依次加入到冰醋酸中,再滴加质量分数为50%H2O2,加完后加热至40℃,保持30min,然后,升温至60℃~90℃,反应5h~10h,体系降至25℃,过滤、水洗、丙酮洗涤、干燥,得到2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物:2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶与冰醋酸的质量体积比为1g:10.0mL~20.0mL,2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶与均苯四甲酸酐的摩尔比为1:0.456~0.917,2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶与质量分数50%H2O2的摩尔比为1:8.288~20.719。
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