[发明专利]一种天然右旋龙脑制备右旋乙酸龙脑酯的方法

摘要

本发明公开了一种利用天然右旋龙脑制备右旋乙酸龙脑酯的方法。它是以天然右旋龙脑和醋酸酐为原料，将醋酸酐与天然右旋龙脑按物质的量之比1～21投料至反应溶剂石油醚中，天然右旋龙脑与石油醚的料液比为110～15g/ml，反应溶剂中含有P2O5或P2O5‑H3PO4作为催化剂，催化剂的用量为天然龙脑质量的5％～10％，反应温度为55℃～75℃，常压条件下酯化反应4h～10h，纯化后即获得右旋乙酸龙脑酯。利用本发明的方法可以获得相对百分含量不低于97％的右旋乙酸龙脑酯。同时，反应结束后，可回收利用反应体系残余的溶剂、醋酸和醋酸酐的混合溶液。本发明的直接效果是所获得的合成产物中右旋乙酸龙脑酯纯度高，原料转化率高、化学反应得率高，反应选择性高。

主权项

一种利用天然右旋龙脑制备右旋乙酸龙脑酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：以天然右旋龙脑和醋酸酐为原料，将醋酸酐与天然右旋龙脑按物质的量之比2：1投料至反应溶剂石油醚中，天然右旋龙脑与石油醚的料液比为1：10g/ml，反应溶剂中含有P2O5作为催化剂，催化剂的用量为天然龙脑质量10％，天然右旋龙脑充分溶解后，调整反应温度为75℃，醋酸酐滴加时间0.5h，醋酐滴加过程控制温度75℃；醋酐滴毕后，反应物继续于75℃下反应10h；反应压力为常压条件下；反应结束后，先用30％氢氧化钠溶液洗涤至体系pH>7，再用水洗至体系pH＝7；蒸出体系中溶剂及残留水分。