[发明专利]耐低温脱酸型室温硫化硅橡胶的制备方法在审

专利信息
申请号: 201410482732.9 申请日: 2014-09-19
公开(公告)号: CN104194347A 公开(公告)日: 2014-12-10
发明(设计)人: 冯圣玉;马德鹏;刘洁;程阳;靳朝辉;于晓晨;王贤明;吴连锋 申请(专利权)人: 山东大学;海洋化工研究院有限公司
主分类号: C08L83/06 分类号: C08L83/06;C08K3/36;C08K5/5419;C08G77/16;C08J3/24
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 朱家富
地址: 250199 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及一种室温硫化硅橡胶的制备方法,步骤如下:(1)将八甲基环四硅氧烷和六乙基环三硅氧烷混合后升温,加入催化剂聚合,然后加入水,搅拌后再加入中和剂,升温后低沸,制得α,ω-二羟基聚二甲基二乙基硅氧烷;(2)分别加入α,ω-二羟基聚二甲基二乙基硅氧烷和白炭黑,混合均匀后,热处理,冷却至室温,制得混合物;(3)将混合物搅拌,加入交联剂反应,制得耐低温脱酸型室温硫化硅橡胶。本发明制备的耐低温脱酸型室温硫化硅橡胶,产品稳定,具有优异的力学性能及耐低温特性。
搜索关键词: 低温 脱酸 室温 硫化 硅橡胶 制备 方法
【主权项】:
一种耐低温脱酸型室温硫化硅橡胶的制备方法,其特征在于,步骤如下:(1)将100重量份的八甲基环四硅氧烷(D4)和15~200重量份的六乙基环三硅氧烷(D3Et)在搅拌速度20~50转/分的条件下,混合0.1~0.5小时,然后升温至90~170℃,加入0.0001~10重量份的催化剂,在搅拌速度5~20转/分的条件下,聚合0.5~1小时,然后加入0.001~5重量份的水,搅拌2~3小时,再加入0.0001~10重量份的中和剂,搅拌1~2小时,再升温至180~200℃,在搅拌速度5~20转/分、压力1~10Pa的条件下,脱低沸0.5~1小时,制得α,ω‑二羟基聚二甲基二乙基硅氧烷;所述催化剂为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、四甲基氢氧化铵,或者这些物质的硅醇盐;所述中和剂为2‑氯乙醇、磷酸、乙酸、硅基磷酸酯;(2)在搅拌速度为100~1000转/分钟的条件下,分别加入步骤(1)制得的α,ω‑二羟基聚二甲基二乙基硅氧烷和白炭黑,α,ω‑二羟基聚二甲基二乙基硅氧烷与白炭黑的重量比为100:(5~40),混合均匀后,在70~180℃条件下热处理0.5~2小时,冷却至室温,制得混合物;(3)将步骤(2)制得的混合物在压力为1~10Pa、转速为100~1000转/分钟的条件下,搅拌0.5~1小时,加入交联剂,交联剂与α,ω‑二羟基聚二甲基二乙基硅氧烷的重量比为(1~10):100,继续在压力为1~10Pa、转速为100~500转/分钟的条件下搅拌0.1~1小时,制得耐低温脱酸型室温硫化硅橡胶;所述步骤(3)中,交联剂为甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷或二甲基二乙酰氧基硅烷。
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