[发明专利]一种低酸银杏叶提取物的高效分离方法

摘要

本发明涉及一种低酸银杏叶提取物的高效分离方法，属于提取分离技术领域。其采用混合树脂对银杏提取液进行连续色谱分离，即利用混合大孔吸附树脂进行连续色谱分离工艺实现银杏叶提取物的高效提取分离。银杏叶经适当提取浓缩的提取液，通过连续色谱系统吸附银杏叶黄酮及内酯类化合物，经洗脱剂洗脱、浓缩、干燥得到低酸银杏提取物。本发明采用连续色谱对银杏提取物进行分离，提高了大孔吸附树脂的利用率，缩短了生产周期，降低了生产成本，提高了产品质量，减少了废水的排放量；用混合树脂一次性地达到分离与脱酸的目的。产品质量用HPLC方法检测超过了《中国药典》的质量标准，银杏酚酸的含量小于5μg·g^-1，符合国际标准的要求。

主权项

一种低酸银杏叶提取物的高效分离方法，其特征是步骤如下：（1）银杏提取液的制备：取银杏叶，粉碎成过15～25目的粗粉；湿润后进行渗漉，或经过回流提取得到银杏提取液；湿润后进行渗漉的过程为：按粗粉：乙醇重量比为1：1加入质量浓度为50%～95%的乙醇进行湿润，湿润3～8小时后，再继续添加50%～95%的乙醇进行渗漉，渗漉20～48小时，乙醇的流速为1～3mL/分钟/kg；或回流提取的过程为：加入粗粉5～8倍量乙醇，65～85℃回流提取2～3小时，过滤；然后加入粗粉3～7倍量乙醇在相同条件重复进行回流提取，得到银杏提取液，过滤后得到银杏提取液；乙醇的质量浓度为50%～95%；（2）浓缩过滤：将步骤（1）得到的银杏提取液在60～85℃真空浓缩2～8小时，真空度为‑0.08MPa，浓缩至每2.5kg粗粉得到浓缩液小于等于1L，然后采用纯化水定容至1L，冷却至‑1℃～20℃时沉降8～24小时，然后通过石英沙过滤；（3）吸附分离：采用连续色谱分离系统对步骤（2）所得浓缩过滤后的银杏提取液进行分离，采用的色谱柱为20～30根；连续色谱分离系统分为吸附区、洗杂区、解析区和再生清洗区四个区；吸附区取上清液上样至混合树脂连续色谱柱中；洗杂区首先用纯化水洗涤，用电导仪测至确认没有无机盐洗出，然后用质量浓度为5%～30%的乙醇洗涤至洗涤液接近无色；解析区以质量浓度为60%～80%的乙醇洗脱；再生区首先用质量浓度为95%的乙醇再生，再用纯化水洗去乙醇；（4）回收干燥：将所得洗脱液在60～75℃真空浓缩至比重1.08～1.35g/mL时回收溶剂乙醇，真空度为‑0.08MPa；然后将所得浓缩液干燥后得到产品低酸银杏叶提取物。