[发明专利]镍钴锰酸锂三元正极材料的制备方法

摘要

本发明公开了属于能源材料制备技术领域的一种镍钴锰酸锂三元正极材料的制备方法。由球形或类球形颗粒组成，堆积密度大，比容量高的一种球形镍钴锰酸锂三元正极材料的制备方法，先将氯化镍、硫酸钴、硝酸锰与氢氧化钠、氨在水溶液中反应合成球形或类球形氢氧化镍钴锰Ni_1/3Co_1/3Mn_1/3(OH)₂前驱体，洗涤干燥后与碳酸锂均匀混合，在空气中经过700℃高温热处理7小时得到球形镍钴锰酸锂。本发明制备的球形镍钴锰酸锂堆积密度大，其平均粒径为3-7μm，振实密度可达2.25～2.50g/cm³，可逆比容量可达172-185mAh/g。

主权项

一种镍钴锰酸锂三元正极材料的制备方法，其特征在于：先将氯化镍、硫酸钴、硝酸锰与氢氧化钠、氨在水溶液中反应合成球形或类球形氢氧化镍钴锰Ni_1/3Co_1/3Mn_1/3(OH)₂前驱体，洗涤干燥后与碳酸锂均匀混合，在空气中经过700℃高温热处理7小时得到球形镍钴锰酸锂；具体实施包括以下各步骤：1)配制总金属离子浓度为5摩尔/升的氯化镍、硫酸钴、硝酸锰混合水溶液，其中按摩尔比为Ni∶Co∶Mn＝1∶1∶1；2)配制浓度为11摩尔/升的氢氧化钠水溶液；3)配制浓度为11摩尔/升的氨水溶液；4)将上述镍钴锰盐混合水溶液、氢氧化钠水溶液、氨水溶液用泵分别连续输入到带搅拌的反应器中，调节镍钴锰盐混合水溶液和氨水溶液的流量，控制摩尔比为NH₃∶(Ni+Co+Mn)＝2.0；同时调节氢氧化钠水溶液的流量，控制反应器内反应液的pH值为12；控制反应温度为70℃；反应器中的混合物料自然溢流排出；5)将步骤(4)所得物料转入固液分离器中进行固液分离，用去离子水洗涤固液分离所得的固体产物至洗涤水的pH值小于9为止；洗涤后的产物在干燥器中于110℃干燥1小时，得球形氢氧化镍钴锰；6)以质量比1∶2将碳酸锂与无离子水混合，并在球磨机中球磨5小时制成浆料；7)按摩尔比为Li∶(Ni+Co+Mn)＝2∶1的比例，称取步骤(5)所得球形氢氧化镍钴锰与步骤(6)所得碳酸锂浆料进行搅拌混合；8)将步骤(7)所得产物置于炉中，升温至700℃，恒温7小时，在炉内自然冷却，得到球形镍钴锰酸锂。