[发明专利]快速测定混合物中特征聚合物材料的气相分析方法有效
| 申请号： | 201410485506.6 | 申请日： | 2014-09-22 |
| 公开（公告）号： | CN104483396A | 公开（公告）日： | 2015-04-01 |
| 发明（设计）人： | 胡廷默;胡成松;王海霞;金燕;房杏春;陈义生;张国华 | 申请（专利权）人： | 南通联亚药业有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人： | 顾伯兴 |
| 地址： | 226000 江苏省南通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开一种快速测定混合物中特征聚合物材料的气相分析方法，包括以下步骤：首先将待测混合物粉末至一反应瓶中，接着加入正辛烷内标溶液和己二酸溶液；加入的氢碘酸至上述反应瓶中并密封并称重；将该反应瓶置烘箱，反应充分，最后取出并放冷，再次称重，取上清液作为供试品分析；采用气相色谱法分析供试品，启动色谱采集计算机系统采集数据；取甲基碘，乙基碘及异丙基碘化合物，并转移至具塞玻璃小瓶中，加入2ml的正辛烷内标物溶液以及2ml的己二酸溶液，同时进行气相色谱分析，然后计算混合物中特征聚合物的含量。本发明具有专属性强，分析快速，抗干扰性强，灵敏度高的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 快速 测定 混合物 特征 聚合物 材料 分析 方法 | ||
【主权项】：
一种快速测定混合物中特征聚合物材料的气相分析方法，包括下列步骤：1）将200‑300mg的待测混合物粉末放入反应瓶中，加入2ml的正辛烷内标溶液以及2ml的己二酸溶液；2）加入2ml的氢碘酸至上述反应瓶中并密封并称重，将该反应瓶置烘箱，在110~120 C条件下加热60‑70分钟，间歇性地振摇样品2‑3次以使反应充分，最后取出并放冷，再次称重，与前次的重量差异应不超过10mg，取上清液作为供试品分析；3）采用气相色谱法分析供试品，同时启动色谱采集计算机系统采集数据；4）采用甲基碘，乙基碘及异丙基碘作为对照品，取甲基碘，乙基碘及异丙基碘化合物分别为20μL 、30μL 和45μL 并转移至具塞玻璃小瓶中，加入2ml的正辛烷内标物溶液以及2ml的己二酸溶液，对甲氧基、乙氧基和异丙氧基同时进行气相色谱分析，使用内标法计算各个碘化物的含量，然后根据各个聚合物材料中相应基团的理论百分含量计算混合物中特征聚合物的含量。
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