[发明专利]双-(对卤苯基)甲基哌嗪缩乙酸的合成方法无效
| 申请号： | 201410486961.8 | 申请日： | 2014-09-22 |
| 公开（公告）号： | CN104262291A | 公开（公告）日： | 2015-01-07 |
| 发明（设计）人： | 钱绍松;陈志坚;孔令萍;朱海亮 | 申请（专利权）人： | 山东理工大学 |
| 主分类号： | C07D295/15 | 分类号： | C07D295/15 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 255086 山东省淄博*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种双-(对卤苯基)甲基哌嗪缩乙酸的合成方法，步骤为：1)将原料双-(对卤苯基)甲基哌嗪溶于弱碱的乙醇溶液中；2)将步骤1)获得的双-(对卤苯基)甲基哌嗪的弱碱乙醇溶液与氯乙酸混合成混合液；3)将步骤2)获得的混合液置于65～75℃油浴锅，搅拌回流16h，得反应液；4)将反应液置于75℃旋转蒸发仪上，蒸干溶剂后再加入适量的水，使得固体溶解；5)用盐酸溶液调节步骤4)获得的溶液至pH为3.0，把沉淀析出，得悬浊液；6)将步骤5)获得的悬浊液进行抽滤后水洗沉淀物，再70℃烘干，最终得到粉末状固体的双-(对卤苯基)甲基哌嗪缩乙酸。本发明反应步骤简练、操作成本低、产品纯度高、收率大、可操作重复性强。 | ||
| 搜索关键词： | 苯基 甲基 哌嗪缩 乙酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种双‑(对卤苯基)甲基哌嗪缩乙酸的合成方法，其特征在于采用以下步骤：(1)将原料双‑(对卤苯基)甲基哌嗪溶于弱碱的乙醇溶液中；(2)然后将步骤(1)获得的双‑(对卤苯基)甲基哌嗪的弱碱乙醇溶液与氯乙酸混合，并充分搅拌均匀成混合液；(3)将步骤(2)获得的混合液置于65～75℃油浴锅，回流16h，减压蒸干溶剂得固体产物，再加入适量的水，使得固体溶解；(4)用盐酸溶液调节步骤(3)获得的溶液pH值为3.0，析出沉淀，过滤干燥，得到粉末状固体的双‑(对卤苯基)甲基哌嗪缩乙酸。
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