[发明专利]超临界癸二酸二甲酯加氢制备1;10-癸二醇的方法有效
| 申请号： | 201410488379.5 | 申请日： | 2014-09-23 |
| 公开（公告）号： | CN105503527B | 公开（公告）日： | 2018-08-07 |
| 发明（设计）人： | 黄冬;袁俊秀;王康;杨智中;徐冬梅 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;南化集团研究院 |
| 主分类号： | C07C31/20 | 分类号： | C07C31/20;C07C29/149 |
| 代理公司： | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人： | 汤志武 |
| 地址： | 210048 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种超临界癸二酸二甲酯加氢制备1,10‑癸二醇的方法，包括如下步骤：(1)、以甲醇作为超临界流体，甲醇与癸二酸二甲酯混合均匀由高压注射泵送入预混合器；氢气由氢气增压系统增至一定压力送入预混合器，然后连续送入装有负载型催化剂的固定床反应器中，在反应压力7~12MPa，氢酯比30:1~150:1，反应温度240~280℃下进行加氢反应。反应体系处于甲醇的超临界状态；所用催化剂为Cu/ZnO/Al2O3催化剂。(2)、然后进行汽液分离，收集液相产物，再从液相产物中精馏得癸二醇。本发明的方法，采用甲醇作为超临界流体，无腐蚀性，能够消除癸二酸二甲酯反应过程中传质阻力，氢酯比低，癸二酸二甲酯的转化率及1,10‑癸二醇选择性高。 | ||
| 搜索关键词： | 癸二酸二甲酯 二醇 甲醇 送入 超临界流体 预混合器 氢气 超临界 氢酯比 加氢 催化剂 制备 负载型催化剂 固定床反应器 超临界状态 高压注射泵 传质阻力 反应压力 加氢反应 汽液分离 液相产物 增压系统 收集液 精馏 | ||
【主权项】：
1.超临界癸二酸二甲酯加氢制备1,10‑癸二醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、以甲醇作为超临界流体，将甲醇与癸二酸二甲酯混合均匀，甲醇与癸二酸二甲酯质量比为1:3~3:1；(2)、将氢气与步骤(1)中的原料混合送入固定床反应器的预混器，氢酯比为30:1~150:1；(3)、将步骤(2)混合均匀的原料连续送入装有Cu/ZnO/Al2O3催化剂的固定床反应器，进行加氢反应，反应条件为，反应压力7~12MPa、反应温度240~280℃、体积空速0.1~1.5h‑1；(4)、产品进入汽液分离器，分离得1,10‑癸二醇；所述催化剂组分为为Cu含量为30~50%、ZnO含量为20~40%、Al2O3含量为10~50%。
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