[发明专利]一种采用冷轧副产品氧化铁制备磷酸铁锂材料的方法

摘要

本发明公开了一种采用冷轧副产品氧化铁制备磷酸铁锂材料的方法，包括以下步骤：采用冷轧副产品氧化铁为铁源，配合锂源、磷源、碳源及掺杂进行配料；进入搅拌磨机进行搅拌磨混料；混料后进入超细磨机进行一次细磨；一次喷雾干燥；一次烧结；一次烧结料进入搅拌磨机进行二次搅拌磨，二次搅拌磨过程中添加碳源进行二次碳包覆；粗磨后，进入超细磨机进行二次细磨；二次喷雾干燥；二次烧结。本发明通过一次、二次搅拌磨使物料充分混合均匀，并且通过一次细磨、二次细磨严格控制了最终物料的粒径、同时采用二次碳包覆、二次烧结使得物料固相反应充分完全提高了磷酸铁锂材料的物理性能及电性能。

主权项

一种采用冷轧副产品氧化铁制备磷酸铁锂材料的方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)原材料中铁源采用钢铁企业冷轧副产品三氧化二铁，磷源、锂源则采用磷酸二氢锂、碳酸锂，碳源采用蔗糖、聚乙烯醇，另加入偏钒酸铵作为掺杂； (2)称量配比，将三氧化二铁、磷酸二氢锂、碳酸锂、偏钒酸铵按Li_(1～1.03)Fe_(0.9～1)V_{(0.01～0.15)}PO₄的摩尔比进行配比秤量，蔗糖则按含碳量占最终产物5～10wt％进行称量； (3)秤量后的原材料按可溶于水的程度先后投入搅拌磨机中与去离子水混合进行一次搅拌混合，搅拌磨后的料浆粒径D50控制在≤1.5μm，D90控制在≤5μm； (4)搅拌混合后的料浆进入到超细磨机进行一次细磨，细磨后的粒径D50的控制在≤1μm，D90控制在≤3μm； (5)对一次细磨后料浆进行一次喷雾干燥，颗粒粒径D50控制在10μm～30μm，碳含量控制在2wt％～5.5wt％； (6)一次喷雾干燥后进行在惰性气体下的一次烧结，一次烧结温度600℃～900℃，保温时间为4～15小时，烧结后物料碳含量控制在1.5wt％～4.5wt％； (7)一次烧结后的物料与蔗糖、聚乙烯醇或蔗糖与聚乙烯醇的混合按一定比例进行配比称量； (8)称量后的物料投入搅拌磨机中与一定比例的去离子水混合进行二次搅拌磨混合，料浆粒径控制在D50≤10μm，D90控制在≤25μm； (9)将二次搅拌磨的料浆进入超细磨机进行二次细磨，最终料浆粒径控制在D50≤1μm～5μm，D90控制在≤15μm； (10)将二次细磨后的料浆进行二次喷雾干燥，干燥后物料的碳含量控制在2wt％～5.5wt％之间； (11)二次喷雾干燥后进行在惰性气体下的二次烧结，二次烧结温度600℃～900℃，保温时间为4～10小时，烧结后成为最终的磷酸铁锂材料，其碳含量控制在1.5wt％～4.5wt％。