[发明专利]一种高纯度反式-对-薄荷烷-3,8-二醇的制备方法无效
| 申请号： | 201410491261.8 | 申请日： | 2014-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN104262108A | 公开（公告）日： | 2015-01-07 |
| 发明（设计）人： | 吴进地 | 申请（专利权）人： | 厦门琥珀香料有限公司 |
| 主分类号： | C07C35/08 | 分类号： | C07C35/08;C07C29/78;C07C29/00 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 361000 福建省厦门*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度反式-对-薄荷烷-3,8-二醇的制备方法，以柠檬桉油和稀硫酸为原料，包括五个步骤：（A）催化反应过程；（B）第一次重结晶过程；（C）第一次重结晶混合液分离过程；（D）第二次重结晶过程；（E）第二次重结晶混合液分离过程；本发明制备的成品中反式-对-薄荷烷-3,8-二醇的含量超过98wt%，解决了现有技术中制备反式-对-薄荷烷-3,8-二醇纯度不高的问题。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 反式 薄荷 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度反式‑对‑薄荷烷‑3,8‑二醇的制备方法，其特征在于，以柠檬桉油和稀硫酸为原料，包括以下步骤：A、取柠檬桉油与稀硫酸进行催化反应，反应温度控制在40‑50℃，反应时间控制在8‑10小时，得到混合液，静置分层后，去除下层溶液得到反式‑对‑薄荷烷‑3,8‑二醇粗品；B、将石油醚加入步骤A所得的反式‑对‑薄荷烷‑3,8‑二醇粗品中，搅拌加热至透明澄清后，停止加热，待混合液冷却至室温后放入冷藏柜进行第一次重结晶，第一次重结晶温度为‑10‑0℃，第一次重结晶时间为10‑12小时，得到第一次重结晶混合液；C、将步骤B所得的第一次重结晶混合液搅拌10分钟后，放入离心机中甩干，脱除母液，离心机甩干到无明显液体流出即可，将离心机内第一次结晶体自然晾干，得到第一次结晶产品；D、将石油醚加入步骤C所得的第一次结晶产品中，搅拌加热至透明澄清后，停止加热，待混合液冷却至室温后放入冷藏柜进行第二次重结晶，第二次重结晶温度为‑10‑0℃，第二次重结晶时间为10‑12小时，得到第二次重结晶混合液；E、将步骤D所的第二次重结晶混合液搅拌10分钟后，放入离心机中甩干，脱除母液，离心机甩干到无明显液体流出即可，将离心机内第二次结晶体自然晾干，得到反式‑对‑薄荷烷‑3,8‑二醇最终产品。
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