[发明专利]一种猪去氧胆酸的提取方法

摘要

一种猪去氧胆酸的提取方法，本发明涉及生化制药领域。工艺步骤如下：1、胆汁酸的皂化，用碱皂化下脚料，调节PH值，乙酸乙酯萃取，活性炭脱色；2、将母液浓缩至适当体积，析出沉淀，分离沉淀并干燥得到粗品猪去氧胆酸；3、粗品进行酯化，然后与苯进行加成反应，利用不同胆汁酸甲酯与苯加成物在苯中的不同溶解度，分离猪去氧胆酸甲酯‑苯加成物；4、用碱分解加成物，调节PH值，获得猪去氧胆酸纯品；5、所得母液还可进一步提取高价值鹅去氧胆酸。整个工艺具有原料丰富易得，环境友好，安全无毒，成本低，产品纯度高，易于工业化大规模生产等优点。

主权项

一种猪去氧胆酸的提取方法，其特征在于：以新鲜猪胆汁或猪胆汁提取胆红素的下脚料为原料，用碱皂化下脚料，控制皂化液的温度和pH，乙酸乙酯萃取，活性炭脱色；将母液浓缩至适当体积，分离沉淀得到HDCA粗品；将粗品进行纯化，获得HDCA纯品；其中制备HDCA粗品的方法包括以下步骤：(1)胆汁酸的皂化将猪胆汁提取胆红素的下脚料用水稀释制成悬浮液，投料的重量比例为：下脚料∶水＝1∶6～8，此悬浮液固形物含量约为9％～13％，其胆汁酸的含量等同于等体积的新鲜猪胆汁；取新鲜猪胆汁或上述悬浮液作为初始猪胆汁，加入初始猪胆汁重量9％～16％的氢氧化钠或氢氧化钾，加入初始猪胆汁重量2％的消泡剂，105～140℃加热回流15～24h，进行皂化；(2)总胆酸的分离皂化反应完成后，待反应液冷却至50℃时，在搅拌的条件下用浓硫酸或盐酸将反应液调至pH8；酸化液温度保持在55±5℃，加入初始猪胆汁重量3～5％NaHSO₃，搅拌15分钟；然后加入反应液体积40％的乙酸乙酯或乙醚，边搅拌边用稀的硫酸或盐酸继续酸化至pH5，搅拌30分钟后静置1h，虹吸取出有机层；加入初始猪胆汁重量5～10％的活性炭，48～56℃搅拌30分钟，过滤，残渣以初始猪胆汁体积5％的乙酸乙酯洗涤，合并滤液和洗涤液；(3)HDCA粗品的分离将上述合并液减压浓缩至乙酸乙酯或乙醚加入量的1/2～2/3，伴随慢慢搅拌后有沉淀生成，然后置于室温下16～21h；抽滤，以乙酸乙酯清洗滤渣，直至滤液呈黄色；将清洗过的沉淀真空干燥，得到灰白色HDCA粗品。