[发明专利]一种低色度亚甲基双(二烷基二硫代甲酰胺)的安全生产方法有效
申请号: | 201410496557.9 | 申请日: | 2014-09-25 |
公开(公告)号: | CN105503676B | 公开(公告)日: | 2017-09-29 |
发明(设计)人: | 何志勇;黄伟;陶建青;孔伟伟;任磊;平俊彦;金刚;李秀清 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;南化集团研究院 |
主分类号: | C07C333/20 | 分类号: | C07C333/20 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司32112 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 210048 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种安全生产低色度亚甲基双(二丁基二硫代甲酰胺)的方法,该方法包括以下步骤①向二硫化碳和碱溶液的混合溶液中滴加仲烷基胺,保持温度在0~20℃之间,滴完仲烷基胺后将温度升至40~65℃,继续反应1~10小时;②再向亚甲基双(二丁基二硫代氨基甲酸盐)溶液中滴加二氯甲烷,滴加温度40~60℃,滴加完成后升温至50℃~905℃,反应2~10小时,分液、加入脱色剂脱色,水洗、蒸馏得产物。本发明方法采用氮气保护,改变物料的进料方式,无需滴加危险级别高的二硫化碳,生产稳定、安全收率有显著提高。加入脱色剂脱色,提高产品纯度、使产品ASTM色度小于1.0,极大提高产品品质。 | ||
搜索关键词: | 一种 色度 甲基 烷基 二硫代 甲酰胺 安全生产 方法 | ||
【主权项】:
一种亚甲基双(二烷基二硫代甲酰胺)的安全生产方法,其特征在于以仲烷基胺、二硫化碳、二氯甲烷及碱溶液为原料,经过缩合反应、烷基化偶合反应合成产品,在氮气保护下,先加碱溶液,再加二硫化碳,二硫化碳与碱溶液搅拌混合,维持反应温度,滴加仲烷基胺,滴加结束,升高温度维持反应,得到亚甲基双(二烷基二硫代氨基甲酸盐)的溶液;在氮气保护下,保持温度,向亚甲基双(二烷基二硫代氨基甲酸盐)的溶液中滴加二氯甲烷,滴加结束,维持反应温度,升温维持反应,反应结束分液、脱色、水洗、过滤、减压蒸馏得到产品;所述采用脱色剂脱色得到产品,脱色剂为Na2CO3溶液、NaHCO3溶液、CaCO3溶液、BaCO3溶液、NaOH溶液、KOH溶液、氨水中的一种或几种的组合,脱色剂质量浓度为5%~45%,脱色剂用量为产物的0.5~4倍,进行脱色反应的温度为30℃~100℃,脱色反应的时间为0.25h~4h。
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