[发明专利]从山核桃外果皮中超临界分离纯化4,8-DHT的方法有效

专利信息
申请号: 201410499254.2 申请日: 2014-09-26
公开(公告)号: CN104292093A 公开(公告)日: 2015-01-21
发明(设计)人: 王强 申请(专利权)人: 浙江大学宁波理工学院
主分类号: C07C49/747 分类号: C07C49/747;C07C45/78;A01P21/00
代理公司: 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 代理人: 程晓明
地址: 315100 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了从山核桃外果皮中超临界分离纯化4,8-DHT的方法,通过超临界萃取釜萃取,得到萃取物,萃取物用甲醇吸收,硅胶柱层析,用石油醚和乙酸乙酯混合溶剂梯度洗脱,每柱体积收集一瓶流份,共收集10瓶流份,第4瓶流份减压浓缩,用乙酸乙酯结晶,得4,8-二羟基-1-四氢萘酮结晶化合物,该4,8-DHT为1:1外消旋体,杂质少,纯度为99.82%,提取率达到60%以上,该4,8-DHT外消旋体具有抑制植物种子萌发和幼苗生长的作用。
搜索关键词: 山核桃 果皮 临界 分离 纯化 dht 方法
【主权项】:
从山核桃外果皮中超临界分离纯化4,8‑DHT的方法,其特征在于步骤如下:(1)将风干的山核桃外果皮粉碎,过45‑60目筛,得到山核桃外果皮粉末;(2)将山核桃外果皮粉末置于超临界萃取釜中,在萃取温度为25‑35℃,CO2流体压力为20‑40MPa,夹带剂乙醇流速0.15‑0.25 ml/min,萃取时间2 h,得到萃取物;(3)萃取物用溶解量甲醇吸收为吸收液,吸收液用200‑300目硅胶柱层析,依次用体积比2:1,1:1的石油醚与乙酸乙酯混合溶剂梯度洗脱,体积比2:1,1:1的石油醚与乙酸乙酯混合溶剂的用量都为5柱体积,流速5mL/min,每柱体积收集一瓶流份,共收集10瓶流份,将第4瓶流份减压浓缩,用乙酸乙酯结晶,得到4,8‑二羟基‑1‑四氢萘酮无色晶体。
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