[发明专利]一种纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的测定方法

摘要

本发明提供一种测定纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的方法，通过制备并装配模拟样品，进行模拟测试，以水萃取模拟物，取一定量提取液至容量瓶，加入衍生化试剂进行衍生化，采用高效液相色谱法分析获得迁移量。本发明采用改良的聚苯醚作为模拟物，通过溶剂萃取模拟物中迁移的醛酮，萃取液衍生化后，高效液相色谱法测定迁移的低分子醛酮，本发明提供了一种以Tenax作为模拟物测定纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的方法，该方法有效可行，容易操作，准确灵敏，具有推广应用价值，能有效的用于测定纸和纸板中低分子醛酮的特定迁移量。

主权项

一种测定纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将待测纸或纸板裁切为0.2～1.0 dm²的样品，取作待测试样，在密闭容器中将待测试样平铺于容器底部，在待测试样表面平铺Tenax，再置于5～175℃下保持5min～240h，再冷却至室温；另取密闭容器，平铺等质量的Tenax作为空白样，与待测样同时置于5～175℃下保持5min～240h，再冷却至室温；（2）分别取出步骤（1）中待测试样与空白样的Tenax各1.0～5.0g，分别按固液比为1:10加入溶剂进行萃取，再取1.0mL上清液加入4mL衍生化试剂进行衍生化；（3）以甲醛‑2,4‑二硝基苯腙、乙醛‑2,4‑二硝基苯腙和丙酮‑2,4‑二硝基苯腙配制系列标准溶液，换算为甲醛、乙醛和丙酮的浓度为0.01～2.0mg/L，至少配制5级浓度，分别取各系列标准溶液进HPLC分析，以各标准溶液中甲醛‑2,4‑二硝基苯腙、乙醛‑2,4‑二硝基苯腙和丙酮‑2,4‑二硝基苯腙的响应峰面积为纵坐标，以各标准溶液中甲醛、乙醛和丙酮的浓度为横坐标，绘制各物质的标准曲线；（4）将步骤（2）衍生化后的待测试样与空白样分别采用高效液相色谱法分析，检测条件如下：波长365nm；色谱柱：C18反相色谱柱，规格为100 mm（长度）× 2.1 mm（内径），1.7 μm（粒径）或等效柱；流速为0.3 mL/min；柱温为30℃；进样量为2 μL；流动相A为水，流动相B为乙腈；梯度洗脱条件见下表：（5）待测试样中甲醛、乙醛和丙酮的迁移量按式（1）进行计算： …………………… ………（1）式中：X——试样中甲醛、乙醛或丙酮的迁移量，单位为毫克每平方分米（mg/dm²）；C——由标准曲线得出衍生化后的待测试样中甲醛、乙醛或丙酮浓度，单位为毫克每升（mg/L）；C₀——由标准曲线得出衍生化后的空白样中甲醛、乙醛或丙酮浓度空白值，单位为毫克每升（mg/L）；V——萃取时使用的溶剂体积，单位为升（L）；S——裁切待测试样的面积，单位为平方分米（dm²）；10——稀释倍数。