[发明专利]一种三羟甲基氧化膦的生产工艺及生产设备

摘要

本发明涉及一种以PH3为原料，工业化生产三羟甲基氧化膦（THPO）的工艺路线及装置。其中生产工艺包括以下步骤将PH3气体通入喷淋塔，喷淋塔内利用甲醛和酸液的混合水溶液进行循环喷淋，合成四羟甲基氯化磷（THPC）或四羟甲基硫酸磷（THPS）与催化剂加入搪瓷反应釜中，加热搅拌并缓慢滴加液碱；将物料转移至脱水釜进行两次脱水，减压蒸馏，当物料水份低于2.0%时，停止脱水，沉降数天后，经精密过滤器过滤，装桶包装。本发明的生产THPO的工业化装置和工艺路线，首次成功完成了THPO的工业化生产，综合利用了次磷酸钠生产中的副产品PH3，设备投入小，生产安全可靠，“三废”极少，对环境无污染，符合国家绿色环保的政策及可持续发展的战略。

主权项

一种三羟甲基氧化膦THPO的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）将PH3气体以0.1~10m3/min的速度通入喷淋塔，喷淋塔内将1~30%的甲醛水溶液和1~30%盐酸或硫酸的混合水溶液作为喷淋液在喷淋塔内进行循环喷淋，循环液温度为0~15℃，反应温度0~20℃，当THPC或THPS的浓度为5~85%时采出，尾气利用氧化剂溶液吸收；（2）将浓度为5~85%的THPC或THPS水溶液和催化剂加入反应器中，在25‑65℃下加入浓度为1~30%的碱液；（3）当pH在9.5~12时，停止滴加碱；加热至温度为55~90℃时，保温6~15h；（4）滴加浓度为1%~30%的盐酸或硫酸进行调酸，当pH在6.5~8.0时，停止滴加酸液，搅拌0.5h~2h后，降至室温；（5）将物料转移至脱水釜进行一次脱水，减压蒸馏，控制温度在50~85℃；当物料水份为5~20%时，停止蒸馏，冷却至20℃时一次离心除盐；（6）将滤液移至脱醛釜，加入脱醛剂，在20‑25℃下搅拌1~3h后，二次离心除盐，所述脱醛剂为亚硫酸钠，亚硫酸钾，过氧化氢，过氧化钾，过氧化钠，过氧化铜，过氧化苯甲酸，过氧二碳酸酯，连二亚硫酸钠中的一种或多种；（7）将滤液转移至脱水釜进行二次脱水，减压蒸馏，控制温度50~85℃，脱水至物料水份低于2.0%时，停止脱水；（8）将物料趁热转移至粗品罐，沉降1~5天，经精密过滤器过滤至200‑800目，即得成品；上述工艺中工业化生产三羟甲基氧化磷的装置包括：喷淋吸收系统，尾气吸收系统，真空系统，成品合成系统；所述喷淋吸收系统为至少三级喷淋吸收装置串联而成，所述尾气吸收系统为至少二级尾气吸收装置串联而成；所述喷淋吸收装置包括：吸收塔体，吸收器，冷凝器，温度传感器，循环泵，采出泵，补充泵，原料补充罐，采出受器；吸收塔体下端与吸收器相连，吸收器经过循环泵与吸收塔体上端的分布器相连，吸收塔中由多层填充料填充；冷凝器位于循环泵与分布器之间，温度传感器位于冷凝器与分布器之间；原料补充罐经过补充泵与吸收器相连，采出受器经采出泵与吸收器相连；所述尾气吸收装置包括：吸收塔体，回收罐，冷凝器，循环泵，采出泵，补充泵，氧化剂补充罐，副产品罐；所述吸收塔体下端与回收罐相连，所述回收罐经过循环泵与吸收塔体上端的分布器相连，所述吸收塔中由多层填充料填充；所述冷凝器位于循环泵与分布器之间，所述氧化剂补充罐经过补充泵与回收罐相连，所述副产品罐经采出泵与回收罐相连；所述真空系统包括：水槽，水循环泵，水喷射泵，冷凝器，真空缓冲罐；所述水槽下接水循环泵，所述水循环泵经管道与水喷射泵相接，所述水喷射泵下接管道与水槽相连，侧面通过管道与真空缓冲罐相接，所述冷凝器位于水喷射泵与水槽之间，通过管道相接；成品合成系统包括：合成釜，脱醛釜，一级脱水釜，二级脱水釜，一级离心机，二级离心机，中转罐，冷凝器，废水罐，废水处理站，THPO粗品罐，精密过滤器，THPO成品罐，所述合成釜上接酸计量罐，碱计量罐，原料计量罐，下接一级脱水釜；一级脱水釜上接冷凝器，下接一级离心机，所述冷凝器与废水罐相连，所述废水罐与真空系统相连；一级离心机下接中转罐，中转罐与脱醛釜相连，脱醛釜下接二级离心机，二级离心机下接二级脱水釜，二级脱水釜上接冷凝器，下接粗品罐，所述冷凝器与废水罐相连，所述废水罐与真空系统相连，粗品罐上接压缩氮气，下与精密过滤器相连，所述精密过滤器与成品罐相连。