[发明专利]极地沉积物中痕量甲基汞的前处理和测定方法

摘要

本发明涉及一种极地沉积物中痕量甲基汞的前处理和测定方法。采用高浓度硝酸溶液提取样品中的痕量甲基汞，再用二氯甲烷萃取，分离干扰并对甲基汞进行富集，最后经水相反萃取并进行乙基化反应，在专门用于汞和甲基汞测定的新型气相色谱-原子荧光光谱联用仪-MERX-M上，按事先优化好的测试参数进行测定，标准曲线法进行定量。方法回收率为78～110%，相对标准偏差≤10.9%，检出限为0.15pg/g。应用于大批量样品测试时，重现性好，灵敏度高，简便易行，结果稳定，操作容易控制。较好地解决了南极和北极沉积物中超低含量甲基汞测定的难题。

主权项

一种极地沉积物中痕量甲基汞的前处理和测定方法，其特征在于具体步骤如下：(1)、极地沉积物中痕量甲基汞测定的前处理称取1~2g极地沉积物于50ml离心管中，缓慢加入5~10 ml 27%‑40% 的硝酸溶液，摇匀后加入1~2ml 1~2mol/L的CuSO₄ 溶液，混匀，加入8~10ml CH₂Cl₂，盖紧瓶盖，于振荡器上振荡萃取30min，控制振荡频率为700~800r/min，取下，放入离心机内以3000r/min离心30min，使甲基汞转入有机相并与固体基质分离；将离心管内已经分层的上层水相弃去，用移液枪准确移取CH₂Cl₂相，放进另一事先加有30ml超纯水的50ml离心管内，补加水至40ml，放入45℃水浴锅内进行反萃取，为防止爆沸将干净玻璃棒或玻璃珠放进离心管内，当加热至CH₂Cl₂肉眼不可见时，将水浴升温至75℃，再加热3‑5min，取出冷却，用超纯水定容至40ml，得到待测溶液； (2)、采用MERX‑M汞和甲基汞分析仪测定痕量甲基汞取步骤(1)处理好的待测溶液于仪器自带的洁净棕色玻璃反应瓶内，加超纯水至瓶满，加入300µl醋酸缓冲溶液和50 ‑100µl乙基化试剂，立即盖紧反应瓶瓶盖，确保瓶内无气泡产生；将反应瓶颠倒放置13‑16min后转移到MERX‑M汞和甲基汞分析仪上，启动仪器自动进样功能，在给定的最佳色谱分离和荧光检测参数下，仪器按顺序测出反应瓶里的甲基汞信号，用标准曲线法进行定量；(3)、甲基汞标准曲线的制作首先用氯化甲基汞标准溶液，母液含量为CH₃Hg⁺1mg/L，由Brooks Rand Ltd. 提供，配制甲基汞标准使用液1.0ppb，分别准确移取甲基汞CH₃Hg⁺标准溶液0、5.0、10.0、15.0、20.0、50.0、100.0pg于事先盛有40 ml超纯水的玻璃反应瓶内，加水至瓶满，加入300µl醋酸缓冲溶液和50‑100µl乙基化试剂并立即盖紧瓶盖，瓶内应无气泡产生；将反应瓶颠倒放置13‑16min，放入MERX‑M汞和甲基汞分析仪中，在优选的最佳色谱分离和荧光检测参数下进行测试，仪器自动生成标准曲线，标准曲线方程为：Y = 159.4 + 632.6  X，Y为仪器自动读取的强度信号，X为CH₃Hg⁺ 的含量，相关系数R² = 0.9997，样品中的甲基汞由仪器按方程自动算出。