[发明专利]一种工业化规模制备高纯度牛蒡子苷元的方法

摘要

本发明涉及一种牛蒡子苷元的制备方法，具体涉及一种工业化规模制备高纯度牛蒡子苷元的方法，属于中药提取领域。为了克服现有牛蒡子苷元提取工艺耗时长提取率低且对环境的污染大的技术不足，本发明提供一种工业化规模制备高纯度牛蒡子苷元的方法，该方法包括盐酸水解：粗提物制备、粗品制备、粗品的一次精制、粗品的二次精制五个步骤，采用该方法制备得到的牛蒡子苷元产品纯度高，且操作简单，周期短，溶剂消耗少，对环境的污染小，非常适合工业化规模制备高纯度的牛蒡子苷元。

主权项

1.一种工业化规模制备高纯度牛蒡子苷元的方法，其具体包括如下步骤：1）盐酸水解将牛蒡子药材置于提取容器中，向提取容器中加入牛蒡子药材质量的4‑7倍量体积的5%盐酸溶液，开启搅拌并控制提取容器内温度为50‑70℃进行水解反应，水解6‑8小时后过滤，使用饮用水洗涤过滤后的牛蒡子药材直到水洗液的pH值为6‑7，将洗涤后牛蒡子药材烘干备用；2）粗提物制备向烘干后的牛蒡子药材中加入其质量的6‑8倍量体积的30%乙醇水溶液回流提取2‑3次，提取液合并后置于2‑10℃环境温度中冷藏沉淀12h‑24h，取上清液离心，将离心后的上清液减压浓缩至相对密度1.20‑1.25，加入10倍量体积的50‑70℃热水搅拌溶解，冷却至室温，置于2‑10℃环境温度中冷藏沉淀12h‑24h，过滤取沉淀，干燥，得牛蒡子粗提物；3）粗品制备向牛蒡子粗提物加入其质量的4‑6倍量体积的石油醚室温搅拌提取30‑40min，过滤取沉淀；将沉淀烘干至恒重, 加入其质量的6‑8倍量体积的乙酸乙酯室温搅拌提取30‑40min，过滤后得一次滤渣和一次提取液，向一次滤渣中加入其质量的6‑8倍量体积的乙酸乙酯室温搅拌提取30‑40min，过滤后得二次滤渣和二次提取液，弃去二次滤渣，合并提取液并将其减压浓缩至稠膏状，加入其质量的6‑8倍量体积的无水乙醇回流溶解，过滤后弃去滤渣，回流液减压浓缩至稠膏状，干燥，得粗品；4）粗品的一次精制向粗品中加入其质量的4倍量体积的85%乙醇回流溶解，冷却至室温，0‑4℃环境温度中静置析晶，晶体用85%乙醇洗涤，干燥，得一次结晶品；5）粗品二次精制向一次结晶品中加入一次结晶品质量的4倍量体积的无水乙醇回流溶解，室温条件下静态析晶，晶体用无水乙醇洗涤，干燥，即可得到高纯度的牛蒡子苷元。