[发明专利]一种SERS基底材料及其热点激发方法与表征

摘要

本发明公开了一种基底材料，特别是一种可以在表面上产生增强拉曼效应激发热点的基底材料及在瞬态过程中通过对其热点的激发而产生极强表面增强拉曼效应的方法和对瞬态过程中出现的表面增强拉曼效应的表征。该基底材料通过在镀锌硅片上原位生长ZnO纳米棒状阵列后蒸镀Ag得以构建出能产生增强拉曼效应热点的表面结构，进一步通过合理利用特定溶剂与其表面结构间的毛细效应激发出增强拉曼效应热点，同时本发明也公开了对该激发方法的表征手段。本发明工艺简单、稳定，制得的基底材料通过热点激发方法可以得到进一步增强的拉曼光谱，使其在炸药检测中灵敏度高、选择性好。

主权项

一种SERS基底材料的“热点”激发方法，其特征在于：所述方法由SERS基底材料或其与拉曼光谱探针复合后的复合基底材料经过增敏作用而完成，所述增敏作用指SERS基底材料或其与拉曼光谱探针复合后的复合基底材料在滴加溶剂或所述溶剂添加有炸药分子的溶液后表面与所述溶剂或所述溶液产生毛细效应、并随着所述溶剂或所述溶液的挥发毛细效应的增强而出现的表面聚拢，所述溶剂为与SERS基底材料或SERS基底材料与拉曼光谱探针复合后的复合基底材料表面浸润良好且易于挥发的溶剂；所述SERS基底材料由硅片、附着于所述硅片上的Zn晶体层与附着于所述Zn晶体层上直立生长且单一取向的ZnO‑Ag复合层组成，所述ZnO‑Ag复合层由直立生长的ZnO纳米棒状阵列沉积球状Ag纳米颗粒形成；所述的SERS基底材料的制备方法为：1)硅片准备：将硅片切割成条后使用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗后晾干，竖直放置于密闭容器中备用；2)Zn晶体层的制备：将磁控溅射仪腔室抽真空至腔室压力为1×10^‑1～1×10^‑4毫米汞柱，以纯度为99.99％的金属锌为靶材对完成步骤1)后放入磁控溅射仪腔室中的硅片进行蒸镀，蒸镀时间不小于2min，即为镀锌硅片；3)ZnO纳米棒状阵列的制备：将硝酸锌与六次甲基四胺按摩尔比1：1配制成混合液并搅拌1小时，保证两者混合均匀后，将完成步骤2)的所述镀锌硅片表面完全浸入至混合液中，对所述混合液于90～100℃下进行水浴恒温加热至少2小时，加热结束后将镀锌硅片取出，用去离子水清洗2至3次后烘干，即为Zn‑ZnO硅片；4)ZnO‑Ag复合层的制备：将完成步骤3)的Zn‑ZnO硅片放入磁控溅射仪中，将磁控溅射仪腔室抽真空至1×10^‑3～1×10^‑6毫米汞柱，以纯度为99.99％的金属银为靶材，对反应物进行蒸镀，蒸镀时间不少于5min，即在Zn‑ZnO硅片表面得到ZnO‑Ag复合层。