[发明专利]一种利用真空浸渍技术制备有机-无机杂化气凝胶的方法

摘要

一种利用真空浸渍技术制备有机-无机杂化气凝胶的方法，涉及一种制备有机-无机杂化气凝胶的方法。本发明的目的是为了解决目前现有的气凝胶制备技术难以获得同时具有良好的隔热性和较高的柔性的有机-无机杂化气凝胶的技术问题。本发明具体是按以下步骤进行的：一、制备双先驱体气凝胶；二、制备单先驱体溶胶；三、真空浸渍；四、制备真空浸渍改性气凝胶。本发明具有以下优点：本发明在真空条件下，单先驱体溶胶将克服毛细压力浸渍到多孔的双先驱体气凝胶固体中，从而获得真空浸渍改性气凝胶，同时具备较好的柔性和隔热性能，满足了实际应用需求，效果显著。本发明主要应用于制备气凝胶领域中。

主权项

一种利用真空浸渍技术制备有机‑无机杂化气凝胶的方法，其特征在于利用真空浸渍技术制备有机‑无机杂化气凝胶的方法具体是按以下步骤进行的：一、制备双先驱体气凝胶：在浓度为5mmol/L的醋酸水溶液中加入尿素和十六烷基三甲基氯化铵，在温度为20℃～50℃的条件下搅拌至透明，然后加入三官能团有机硅氧烷和双官能团有机硅氧烷，继续在温度为20℃～50℃的条件下搅拌1h～1.5h，得到混合溶胶，将混合溶胶注入模具中，用保鲜膜密封模具开口处，盖上模具的盖子，将模具放入温度为60℃～90℃的干燥箱中干燥至模具中的混合溶胶变成湿凝胶为止，将乙醇洗涤湿凝胶3次～6次，将洗涤好的湿凝胶进行真空抽滤后，在压力为8MPa～25MPa和温度为35℃～60℃的条件下超临界干燥1h～6h，然后在温度为35℃～60℃的条件下匀速泄压1h～6h至6MPa，关闭超临界干燥设备，并在30min～120min内泄压至大气压状态，得到双先驱体气凝胶；所述的5mmol/L的醋酸水溶液中醋酸与尿素的摩尔比为7×10^‑3:8，所述的5mmol/L的醋酸水溶液中醋酸与十六烷基三甲基氯化铵的摩尔比为21:710；所述的三官能团有机硅氧烷和双官能团有机硅氧烷的摩尔比3:2；所述的三官能团有机硅氧烷和尿素的摩尔比1:4；所述的超临界干燥的萃取剂是二氧化碳气体；二、制备单先驱体溶胶：在浓度为5mmol/L的醋酸水溶液中加入尿素和十六烷基三甲基氯化铵，在温度为20℃～50℃的条件下搅拌至透明，然后加入三官能团有机硅氧烷，继续在温度为20℃～50℃的条件下搅拌后1h～1.5h，得到单先驱体溶胶；所述的5mmol/L的醋酸水溶液中醋酸与尿素的摩尔比为7×10^‑3:8，所述的5mmol/L的醋酸水溶液中醋酸与十六烷基三甲基氯化铵的摩尔比为21:710；所述的三官能团有机硅氧烷和尿素的摩尔比1:2.4；三、真空浸渍：将步骤一制备的双先驱体气凝胶放入真空室内的一个烧杯中，用一根U形玻璃管的一端插入真空室的烧杯内，U形玻璃管的另一端插入真空室外的步骤二得到的单先驱体溶胶中，U形玻璃管上安装一个阀门，将真空室完全密封好，用真空泵抽真空至真空室的压强小于300Pa，打开U形玻璃管上的阀门使得真空室外的步骤二得到的单先驱体溶胶进入到真空室内装有步骤一得到的双先驱体气凝胶的烧杯中，在真空室内压强为小于800Pa的条件下浸渍20min～120min，得到浸渍溶胶的气凝胶；四、制备真空浸渍改性气凝胶：将步骤三中得到的浸渍溶胶的气凝胶注入到模具中，用保鲜膜密封模具开口处，盖上模具的盖子，将模具放入到干燥箱中在温度为60℃～90℃的条件下干燥至模具中的浸渍溶胶的气凝胶变成湿凝胶为止，得到改性湿凝胶，将改性湿凝胶的透明外层剥去，保留里面的白色改性湿凝胶，将乙醇洗涤白色改性湿凝胶3次～6次，然后在压力为8MPa～25MPa和温度为温度35℃～60℃的条件下将洗涤好的白色改性湿凝胶超临界干燥1h～6h，然后在温度为35℃～60℃的条件下匀速泄压1h～6h至6MPa，关闭超临界干燥设备，并在30min～120min内泄压至大气压状态，得到真空浸渍改性气凝胶。