[发明专利]检测猪组织中孟布酮残留的方法有效
申请号: | 201410505144.2 | 申请日: | 2014-09-26 |
公开(公告)号: | CN104198623A | 公开(公告)日: | 2014-12-10 |
发明(设计)人: | 罗雷;钟红;罗永煌;胡昌华;伍莉;杨游;谭明国;王小红;龚晶雯;吴梦婉 | 申请(专利权)人: | 西南大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 王贵君 |
地址: | 400715*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | 本发明公开了检测猪组织中孟布酮残留的方法,首先称取经肌注孟布酮注射液之后的猪组织,切碎后匀浆,匀浆组织用乙腈提取,提取液离心后于温度为60℃的真空下旋转蒸发至干,冷确后,向残渣中加入流动相超声溶解,然后离心,收集上清液,上清液用0.22μm的微孔滤膜过滤,滤液即为供试品溶液;其次精密称定孟布酮对照品,用乙腈溶解后用流动相稀释制成浓度为10±1μg/mL,制得对照品溶液;最后将供试品溶液和对照品溶液采用高效液相色谱法检查,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,得组织中孟布酮的残留量;该方法专属性好,灵敏度高、重复性好,能够快速检测猪组织中孟布酮的残留,为控制动物性食品中孟布酮的残留量提供可靠的方法。 | ||
搜索关键词: | 检测 组织 中孟布酮 残留 方法 | ||
【主权项】:
检测猪组织中孟布酮残留的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)组织样品前处理:称取经肌注孟布酮注射液之后的猪组织,切碎后,在转速为2800~7000r/min条件下匀浆3~9min,然后精密称取匀浆组织,并按匀浆组织与乙腈的重量体积比为1:2加入乙腈,涡旋混匀后离心收集上清液,沉淀用乙腈重复提取0~3次,合并上清液,并将上清液于温度为60℃的真空下旋转蒸发至干,冷至18~25℃后,向残渣中加入流动相超声溶解,流动相加入量按匀浆组织与流动相的重量体积比为1:1;然后离心,上清液用0.22μm的微孔滤膜过滤,滤液即为供试品溶液;(2)制备对照品溶液:精密称定孟布酮对照品,用乙腈溶解后用流动相稀释制成浓度为10±1μg/mL,制得对照品溶液;(3)采用高效液相色谱法检查:将步骤(1)制得供试品溶液和步骤(2)制得对照品溶液各取20μL注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,得猪组织中孟布酮的残留量;所用高效液相色谱法的色谱条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈与0.5%(w/v)的磷酸溶液按体积比53~57:47~43组成的混合液为流动相,检测波长为235~240nm,理论塔板数以孟布酮峰计算不低于2000,孟布酮峰与相邻杂质峰的分离度大于1.5。
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