[发明专利]提高凝胶色谱法测定水溶性聚合物分子量准确度的方法

摘要

本发明为提高凝胶色谱法测定水溶性聚合物分子量准确度的方法，特征在于，采用步骤1)将水溶性聚合物转化成盐称取适量水溶性聚合物，用NaOH或KOH调pH值至7～9，使水溶性聚合物完全转化成对应的钠盐或钾盐；2)进行提纯取适量极性沉淀剂，选自甲醇、丙酮、二氧六环、甲苯、石油醚，将水溶性聚合物钠盐或钾盐逐滴滴入沉淀剂中，同时进行搅拌，析出的固体先为粘稠状，后逐渐变为粉末状，反复提纯三次；烘干至恒重，冷却备用即得到水溶性聚合物待测样品；3)使用凝胶色谱进行分子量及其分布的测定均取聚丙烯酸钠作为标准品，以NaNO3水溶液为流动相，以进样量50～100μL，进行凝胶色谱分析。

主权项

提高凝胶色谱法测定水溶性聚合物分子量准确度的方法，其特征在于，采用以下步骤予以实现：1)将水溶性聚合物转化成盐：根据待测样品浓度以及测定需要量称取适量水溶性聚合物，用NaOH或KOH浓度在5～10mol/L的强碱溶液将pH值调至7～9，使水溶性聚合物完全转化成对应的水溶性聚合物钠盐或钾盐；2)对水溶性聚合物进行提纯：取适量极性沉淀剂，极性沉淀剂选自甲醇、丙酮、二氧六环、甲苯、石油醚，极性沉淀剂取体积为水溶性聚合物钠盐或钾盐样品体积的20倍量置于烧杯中，将转化成盐的样品水溶性聚合物钠盐或钾盐逐滴滴入沉淀剂中，同时进行搅拌，析出的固体先为粘稠状，后逐渐变为粉末状，即得到水溶性聚合物待测样品；静置10～20min，将上层澄清的沉淀剂倾倒出来，向剩余沉淀物的烧杯中再次加入20倍体积量的新的沉淀剂搅拌清洗沉淀，反复提纯三次；将最终沉淀物放入70℃真空干燥箱中烘干至恒重，冷却备用作为水溶性聚合物最终待测样品；3)使用凝胶色谱进行分子量及其分布的测定：测定条件为：采用Agilent 1200高效液相色谱仪、示差折光检测器，内径为7.5mm、长300mm的PL aquagel‑OH30色谱柱，均取聚丙烯酸钠作为标准品，以0.1mol/L NaNO3水溶液为流动相，流速为0.5～1.2mL/min，柱温30℃，将待测样品用流动相配制成质量分数为0.1％的溶液，以进样量50～100μL，进行凝胶色谱分析；所述水溶性聚合物为合成类的水溶性均聚物或共聚物。