[发明专利]一种连续化生产制备3,4二氯苯基异氰酸酯的方法

摘要

本发明公开了一种采用多级串联釜式反应釜，以3,4‑二氯苯胺与气体光气为原料、以二氯乙烷或甲苯、二甲苯、氯苯、邻二氯苯为反应溶剂，连续加料反应制得3,4二氯苯基异氰酸酯的方法。本发明能使反应生成的盐酸气体持续不断与3,4‑二氯苯胺生成3,4‑二氯苯胺盐酸盐，在高温下又继续与光气反应脱掉盐酸生成异酯，每级反应后产生的含光气、盐酸气的尾气在下一级反应中得到充分利用，光气得到最大程度利用，不仅安全环保，而且整个工艺能耗少，生产效率大大提高。

主权项

连续化生产制备3,4‑二氯苯基异氰酸酯的方法，其特征是采用多级串联釜式反应釜，以3,4‑二氯苯胺与气体光气为原料，以二氯乙烷或甲苯、二甲苯、氯苯、邻二氯苯为反应溶剂，将原料3,4‑二氯苯胺于混配釜中用反应溶剂配成3,4‑二氯苯胺溶液，各级反应釜中预先加入反应溶剂并升至反应温度，反应开始同时往各级反应釜滴加3,4‑二氯苯胺溶液并同时通入气体光气连续反应制得3,4二氯苯基异氰酸酯，每一级反应釜产生的含光气、盐酸气的尾气通入下一级反应釜再利用，最终系统产生剩余尾气进入尾气吸收系统处理，反应方程式为：往多级反应釜的各级反应釜滴加3,4‑二氯苯胺溶液与通入光气时采取梯级递减方式，第一级反应釜中3,4‑二氯苯胺与光气的摩尔比为1∶1.2，随后往每一级反应釜通入的光气量依次递减，3,4‑二氯苯胺与光气的摩尔比控制在1∶1～1.2之间，最后一级反应釜中滴加的3,4‑二氯苯胺与通入的光气的摩尔量相等为1∶1。