[发明专利]一种酰氯的连续合成装置及合成方法

摘要

本发明涉及一种酰氯的连续合成装置及合成方法，属于有机合成装置及合成方法技术领域。包括依次相连通的调配罐、加料罐、至少三个相串联的反应釜、至少一个合成液储罐，每个反应釜的顶端均连接有冷凝器，每个反应釜上均设有溢流口、进料口，相邻反应釜通过安装于溢流口与进料口间的管路相连通，多个相串联的反应釜位置高度依次降低。本发明1）、将羧酸、氯化亚砜、催化剂投入到调配罐中，搅拌均匀；2）、将搅拌均匀后的物料转入到加料罐中，相邻反应釜之间通过溢流的方式转料；3）、反应过程中产生的尾气经冷凝器冷却后进入到尾气处理系统。本发明能实现酰氯的连续化生产，从而能有效提高生产效率，提高产品质量稳定性。

主权项

一种酰氯的连续合成方法，其特征在于包括以下步骤：1）、将羧酸、氯化亚砜、催化剂投入到调配罐（1）中，搅拌均匀；2）、将搅拌均匀后的物料转入到加料罐（2）中，由加料罐（2）持续不断的往串联的反应釜中进料，相邻反应釜之间通过溢流的方式转料；3）、反应过程中产生的尾气经冷凝器（9）冷却后进入到尾气处理系统，反应合成液最终进入到合成液储罐中，最后在减压蒸馏塔内进行减压蒸馏，减压蒸馏塔内的绝对压力控制在0.01‑10mmHg，收集115℃‑125℃之间的馏分，得到成品酰氯；所述羧酸为间苯二甲酸或者对苯二甲酸，催化剂为二甲基甲酰胺或者三氯化铁；所述羧酸、氯化亚砜、催化剂三者的质量比为1： 2‑4： 0.005‑0.02；所述反应釜的数量为四个，分别为相串联的反应釜Ⅰ（3）、反应釜Ⅱ（4）、反应釜Ⅲ（5）、反应釜Ⅳ（6），反应过程中，反应釜Ⅰ（3）、反应釜Ⅱ（4）、反应釜Ⅲ（5）的反应温度控制在50‑105℃，反应釜Ⅳ（6）的反应温度控制在95‑105℃，反应釜Ⅰ（3）、反应釜Ⅱ（4）、反应釜Ⅲ（5）、反应釜Ⅳ（6）内的真空度控制在730‑750mmHg；所述步骤2）中，物料在每个反应釜内的停留时间控制在5‑15小时，停留时间由加料罐转料速度控制；所述合成液储罐的数量为两个，合成液储罐Ⅰ（7）、合成液储罐Ⅱ（8）相并联，合成液储罐Ⅰ（7）、合成液储罐Ⅱ（8）上均安装有出料管路（12），出料管路（12）与最后一级反应釜的溢流口（10）相连通，反应过程中，合成液储罐Ⅰ（7）、合成液储罐Ⅱ（8）内温度控制在80‑105℃。