[发明专利]一种3,5-二溴碘苯的制备方法在审
申请号: | 201410518166.2 | 申请日: | 2014-10-01 |
公开(公告)号: | CN105523884A | 公开(公告)日: | 2016-04-27 |
发明(设计)人: | 吴跃初;宋文志;林亚飞 | 申请(专利权)人: | 上海华显新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C25/02 | 分类号: | C07C25/02;C07C17/35 |
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地址: | 201100 上海市闵行*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种3,5-二溴碘苯的制备方法,其包括以下步骤:步骤一,在一容器内加入对碘苯胺和无水乙醇,常温条件下,分批加入二溴海因;HPLC图谱检测没有原料产物时,停止反应;直接过滤即可得2,6-二溴-4-碘苯胺中间体;步骤二,在另一容器内加入2-,6-二溴-4-碘苯胺中间体和次磷酸,降温后滴加亚硝酸钠溶液,滴加结束后会有固体洗出,直接过滤,用无水乙醇重结晶即可得到针状的3,5-二溴碘苯。本发明改善了生产操作环境,同时采用廉价的溴氯海因作为溶剂制备产品,易于操作控制,提高了收率,而且缩短了反应时间,降低了成本,有利于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 二溴碘苯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种3,5‑二溴碘苯的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:步骤一,在一容器内加入对碘苯胺和无水乙醇,常温条件下,分批加入二溴海因;HPLC图谱检测没有原料产物时,停止反应;直接过滤即可得2,6‑二溴‑4‑碘苯胺中间体;步骤二,在另一容器内加入2‑,6‑二溴‑4‑碘苯胺中间体和次磷酸,降温后滴加亚硝酸钠溶液,滴加结束后会有固体洗出,直接过滤,用无水乙醇重结晶即可得到针状的3,5‑二溴碘苯。
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