[发明专利]一种采用酯交换法合成乙二醇二乙酸酯的方法在审
申请号: | 201410519550.4 | 申请日: | 2014-09-30 |
公开(公告)号: | CN104355996A | 公开(公告)日: | 2015-02-18 |
发明(设计)人: | 简春贵;张雪梅 | 申请(专利权)人: | 天津中昊天久工程技术有限公司 |
主分类号: | C07C69/16 | 分类号: | C07C69/16;C07C67/03 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 300340 天津市津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种采用反应精馏技术合成乙二醇二乙酸酯的方法,以乙酸仲丁酯和乙二醇为原料,在碱性催化剂存在下,通过酯交换生产乙二醇二乙酸酯,副产物为乙二醇单乙酸酯。本发明乙二醇二乙酸酯收率可达90%以上,具有转化率高、反应条件温和、收率高、无腐蚀、无环境污染等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 采用 交换 合成 乙二醇 乙酸 方法 | ||
【主权项】:
一种采用反应精馏技术合成乙二醇二乙酸酯的方法,其特征在于:具体包括以下步骤:⑴将碱性催化剂、乙二醇和乙酸仲丁酯按照摩尔比0.003‑0.015:1:0.5‑1.2加到带有精馏塔和搅拌器的蒸馏釜,加热至塔顶温度稳定后,以回流比5‑12:1采出仲丁醇和乙酸仲丁酯的共沸物,同时连续加入其余的乙酸仲丁酯;⑵乙酸仲丁酯的总加入量为乙二醇的3‑5倍摩尔比,在乙酸仲丁酯的加料过程中,使塔釜温度保持120‑140℃,乙酸仲丁酯的加入速度通过塔釜温度来控制,加料时间持续1‑2小时;⑶加料完成后,继续反应和采出直至塔釜温度升至180℃,持续时间为3‑5小时,塔釜是乙二醇二乙酸酯、乙二醇单乙酸酯和未完全反应的乙二醇,其中乙二醇二乙酸酯的含量大于90%;⑷塔釜物料经减压精馏分离可得含量98%以上的乙二醇二乙酸酯,塔顶采出的仲丁醇和乙酸仲丁酯的共沸物经萃取精馏,可得含量99%以上的乙酸仲丁酯和仲丁醇。
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