[发明专利]一种1-氯-3-溴-5-碘苯的制备方法在审
| 申请号： | 201410519752.9 | 申请日： | 2014-10-01 |
| 公开（公告）号： | CN105523885A | 公开（公告）日： | 2016-04-27 |
| 发明（设计）人： | 宋文志;吴跃初;刘政 | 申请（专利权）人： | 上海华显新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C25/02 | 分类号： | C07C25/02;C07C17/35 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201100 上海市闵行*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1-氯-3-溴-5-碘苯的制备方法，其包括以下步骤：步骤一，在一容器内加入对碘苯胺和无水乙醇，常温条件下，分批加入溴氯海因；HPLC图谱检测没有原料产物时，停止反应；直接过滤即可得2-氯-4-溴-6-碘苯胺中间体；步骤二，在另一容器内加入2-氯-4-溴-6-碘苯胺中间体和次磷酸，降温后滴加亚硝酸钠溶液，滴加结束后会有固体洗出，直接过滤，用无水乙醇重结晶即可得到针状的1-氯-3-溴-5-碘苯。本发明改善了生产操作环境，同时采用廉价的溴氯海因作为溶剂制备产品，易于操作控制，提高了收率，而且缩短了反应时间，降低了成本，有利于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种1‑氯‑3‑溴‑5‑碘苯的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：步骤一，在一容器内加入对碘苯胺和无水乙醇，常温条件下，分批加入溴氯海因；HPLC图谱检测没有原料产物时，停止反应；直接过滤即可得2‑氯‑4‑溴‑6‑碘苯胺中间体； 步骤二，在另一容器内加入2‑氯‑4‑溴‑6‑碘苯胺中间体和次磷酸，降温后滴加亚硝酸钠溶液，滴加结束后会有固体洗出，直接过滤，用无水乙醇重结晶即可得到针状的1‑氯‑3‑溴‑5‑碘苯。
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