[发明专利]一种改进的2，3-二巯基丙磺酸钠的合成方法

摘要

本发明属于有机或药物合成领域，涉及一种改进的2,3-二巯基丙磺酸钠的合成方法。本发明的技术解决方案为：巯基化反应，硫氢化钠(钾)溶液PH值是巯基化反应的重要工艺参数，本发明是用市售NaHS固体用水溶解，用浓盐酸等卤代酸中和至PH＝6.5～7，再和二溴丙磺酸钠反应，同样为2,3-二巯基丙磺酸钠的巯基化反应提供了高选择性的环境和条件，避免使用到剧毒气体硫化氢，改善工况条件。同时脱铅反应用氯化氢甲醇溶液，避免使用对环境有影响的剧毒气体硫化氢，改善工况条件。

主权项

一种2,3‑二巯基丙磺酸钠的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：A.溴化反应质量百分数为95％的烯丙基磺酸钠溶于纯水，室温滴加溴素，2h滴加完毕，室温反应1h，停止反应，加入少量亚硫酸钠至溶液变无色，用质量百分数为20％碳酸钠调PH至6～7，得2，3‑二溴丙磺酸钠的水溶液，其中烯丙基磺酸钠、纯水与溴素的质量比为7.5:30:7.8；B.巯基化反应质量百分数为70％的硫氢化钠固体溶于纯水，冷却至0～5℃，将质量百分数为36～38％的盐酸溶液缓慢滴加入上述溶液中，滴毕溶液PH＝6.5～7，其中硫氢化钠、纯水和盐酸的体积比为12:50:2.5，将步骤A中所得的2,3‑二溴丙磺酸钠的水溶液加入至硫氢化钠溶液中，其中硫氢化钠溶液与步骤A中所得的2,3‑二溴丙磺酸钠的水溶液的比为64.5:40kg/L，升温至室温反应，反应完全后用冰醋酸将反应液PH调至4.5～5，搅拌30分钟，复测PH＝4.5～5，过滤，得澄清的巯基化反应液；C.成铅盐反应将醋酸铅溶于热纯水60℃中，其中醋酸铅与热纯水的质量比为18.5:75，将上述步骤B所得的巯基化反应液加热至55～60℃，搅拌下将醋酸铅水溶液加入至巯化液中，其中醋酸铅水溶液与巯化液的比为93.5:100kg/L，55～60℃保温搅拌1h，过滤，滤饼用热纯水55～60℃洗至中性，90℃干燥得黄色固体；D.脱铅成盐反应将步骤C得到的黄色固体溶于质量百分数为20％的氯化氢甲醇溶液，其中步骤C得到的黄色固体与氯化氢甲醇溶液的质量比为16:160，室温搅拌直至黄色固体全部变成白色固体，过滤，滤液用碳酸氢钠固体调PH至4～4.5，过滤，滤液减压蒸干得白色固体。