[发明专利]一种以异氰酸酯为中间体制备农药的方法

摘要

本发明属于农药制备技术领域，涉及一种以异氰酸酯为中间体制备农药的方法，在现有的农药制备装置上，在光气脱除和农药生产的流程之间增设由溶剂脱除塔、冷凝器和再沸器组成的溶剂脱除装置，光气脱除出料液进入溶剂脱除塔进行精馏分离，溶剂脱除塔塔顶分离出的用于吸收光气的溶剂返回吸收塔吸收光气，溶剂脱除塔塔釜分离出的异氰酸酯溶液满足农药生产的浓度要求，从而实现产品的稳定性；其制备工艺简单，原料易得，成本低，副产物少，制备的农药产品浓度稳定，环境友好。

主权项

一种以异氰酸酯为中间体制备农药的方法，其特征在于在现有的农药制备装置上，在光气脱除和农药生产的流程之间增设由溶剂脱除塔、冷凝器和再沸器组成的溶剂脱除装置，光气脱除出料液进入溶剂脱除塔进行精馏分离，溶剂脱除塔塔顶分离出的用于吸收光气的溶剂返回吸收塔吸收光气，溶剂脱除塔塔釜分离出的异氰酸酯溶液满足农药生产的浓度要求，从而实现产品的稳定性，其具体工艺过程为：(1)、按照胺：溶剂＝1:2‑8的重量比在常规的贮槽中配制成20℃‑40℃的胺溶液；(2)、将胺溶液、新鲜光气和从吸收塔过来光气重量百分比浓度为10％—30％的溶剂送入带搅拌的冷反应釜中进行冷光化反应得到冷反应后的物料，其中胺与新鲜光气的摩尔比为1:3‑8；冷反应釜中胺与溶剂的重量比为1:5‑20；冷光化反应的反应温度为‑10℃‑20℃，压力为0‑1barg，反应时间3‑5h；(3)、将冷反应后的物料转入带搅拌的热反应釜中进行热光化反应生成异氰酸酯溶液，热光化反应的反应温度为80℃‑140℃，压力为0‑1barg，反应时间为4‑6h；(4)、将冷光化反应和热光化反应分离出的HCL、未反应的光气经过冷凝器进行冷凝，冷凝后的冷凝液回到冷反应釜中，不冷凝的HCL和光气进入光气吸收塔；光气被溶剂吸收后形成吸收液回到冷反应釜中，吸收液中光气的重量百分比浓度为10％—30％；HCL气体则进入后续的尾气系统；(5)、将含有光气的异氰酸酯溶液连续通入光气脱除塔中脱除光气得到脱完光气的异氰酸酯溶液，分离出的光气进入光气吸收塔中；(6)、对脱除完光气的异氰酸酯溶液进行溶剂脱除，脱除出来的溶剂用于光气吸收塔中吸收，脱出的溶剂量将尾气中的光气完全吸收形成吸收液，吸收液中光气的重量百分比浓度为10％—30％；剩余的异氰酸酯溶液中异氰酸酯重量百分比浓度为10％‑30％；(7)、将剩余的异氰酸酯溶液在产品合成釜中进行农药合成，再分离出农药产品；将分离出农药产品后剩余的物料再次进行溶剂脱除，脱除出来的溶剂返回去配制胺溶液。