[发明专利]采用高效液相色谱法检测柑橘红2号染料的方法

摘要

本发明属于食品检验领域，涉及食品添加剂使用卫生标准的分析测定方法。具体涉及果汁和果蔬中柑橘红2号染料的测定方法。该方法是将样品用丙酮-正己烷(1+3)混合溶剂提取，提取液于45℃蒸发至干。用甲酸-乙腈(0.5+99.5)溶液(经正己烷饱和)溶解残渣，正己烷脱脂。色谱测定条件为色谱柱AgilentTCC₁₈，波长为508nm，流速为1.0mL/min，流动相为乙腈：甲酸=92∶8，柱温为30℃，进样量为50μL。该方法准确度、精密度高、操作简便、迅速。结果表明柑橘红2号染料的质量浓度在0.25～10.0mg•L^-1范围内与其峰面积呈线性关系，最低检出限为0.1mg•kg^-1，可直接判断样品是否超标，此方法对于果汁和果蔬饮料检测监控方面具有重要意义。

主权项

柑橘红2号染料的测定方法，其特征在于将待测样品预处理后，用高效液相色谱检测，包括以下步骤：(1)样品预处理称取试样5.00 g 于50 mL 具塞离心管中，加入丙酮‑正己烷(1 +3)混合溶剂20mL，置水平往复振荡器振荡15 min(若样品为黏稠的果汁或果蔬, 振荡前先均浆1 min，加水至30 mL)，以4 000 r ·min^‑1 转速离心6 min， 吸取正己烷层至30 mL 吹氮管；离心管中再加入正己烷15 mL ，重复提取一次,合并提取液于吹氮管中，在氮吹仪中于45 ℃蒸发至干；加入1 mL 甲酸‑乙腈正己烷饱和溶液溶解残渣, 涡旋混合1 min，超声1 min，加入正己烷0.5 mL， 涡旋混合1 min，移至1.5 mL 具塞离心管中, 以10000 r ·min‑1转速离心8 min， 弃去正己烷层， 离心管中再加入正己烷0.5 mL 重复提取一次，下层清液用0.22 μm 滤膜过滤，在仪器工作条件下进行测定； (2) 用高效液相色谱仪( 型号为Waters Acquity) ，配二极管检测器( 型号为Waters •2487 ) 和Agilent TC C₁₈ 色谱柱作为试验仪器检测，记录色谱图，内标峰高（Hi）与柑橘红2号染料峰高（Hs），用标准曲线换算浓度。