[发明专利]一种超低游离硫酸基的低分子量肝素钠的制备方法有效
申请号: | 201410536067.7 | 申请日: | 2014-10-11 |
公开(公告)号: | CN104262510A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 郑会武;石滨;丛义国;刘清凉 | 申请(专利权)人: | 枣庄赛诺康生化股份有限公司 |
主分类号: | C08B37/10 | 分类号: | C08B37/10 |
代理公司: | 天津市三利专利商标代理有限公司 12107 | 代理人: | 闫俊芬 |
地址: | 277100 山东省枣庄*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种超低游离硫酸基的低分子量肝素钠的制备方法,以肝素钠为起始原料,加入亚硝酸钠解聚肝素钠,生成低分子量肝素钠和一些杂质。使用离子交换树脂对游离硫酸根和一些杂质进行离子交换而去除掉,增加了低分子量肝素钙的安全性。与现有技术不同,本发明的有益效果是改变了制备工艺,不但使工艺变得简单易操作,而且得到的低分子量肝素钠质量好、杂质含量低、澄清度好、收率更高。 | ||
搜索关键词: | 一种 游离 硫酸 分子量 肝素钠 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种超低游离硫酸基的低分子量肝素钠的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)称取100g的肝素钠,用纯化水溶解,制备成5%~15%(w/v)的肝素钠溶液,并控制溶液温度为30℃以下,搅拌;(2)用6mol/L的盐酸调节步骤(1)制备溶液的pH值为2.3~3.0,搅拌;(3)将2.3~3.5g的亚硝酸钠加入到步骤(2)的溶液中,搅拌并保持pH值稳定,反应时间为1.5小时;(4)反应完成后迅速用1mol/L的氢氧化钠调节溶液pH值为8.0~10.0;将事先称量的肝素钠重量1~3%(w/w)的硼氢化钠加入,保持12小时,用6mol/L的盐酸调节pH值为3.5~4.0,保持30分钟后再用1mol/L的氢氧化钠调节pH值为6.5;(5)在步骤(4)得到的溶液中加入2倍体积量的乙醇,静置12小时,去除上清液得到沉淀A;(6)用1000ml纯化水溶解步骤(5)得到的沉淀A制成溶液,然后将此溶液流过离子交换树脂,得到流出液;(7)将步骤(6)得到的流出液中加入其体积1.5%(w/v)的氯化钠,然后再加入乙醇,得到上清液和沉淀B,所述沉淀B经过洗涤、脱水、干燥即得超低游离硫酸基的低分子量肝素钠。
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