[发明专利]一种利用气质联用仪检测甲基环戊二烯三羰基锰的方法在审

专利信息
申请号: 201410541239.X 申请日: 2014-10-15
公开(公告)号: CN104614476A 公开(公告)日: 2015-05-13
发明(设计)人: 李红俊;黄蓉;马利海;张娟;谢一民;郭玉生;李拥军 申请(专利权)人: 宁夏宝塔石化科技实业发展有限公司
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88
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地址: 750002 宁夏回族自治*** 国省代码: 宁夏;64
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摘要: 发明涉及一种利用气质联用仪检测甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)的方法,其具体过程:选定高纯度MMT标准物质配制成系列标准溶液,在同一气质条件下对标准溶液、待测溶液进行分析,外标法定量,得待测样中MMT含量。该法快捷、方便、定性准确、灵敏度高、检测限宽,不仅可以测量出产品MMT的纯度,还可以精准的检出未知混合液中是否含有MMT及其准确含量,对未知混合液中痕量MMT仍有良好的检测效果,该法弥补了现有检测技术的不足。
搜索关键词: 一种 利用 气质 联用 检测 甲基 环戊二烯三 羰基 方法
【主权项】:
一种利用气质联用仪检测甲基环戊二烯三羰基锰的方法,其特征在于:采用气质联用仪检测,外标法定量分析,具体步骤包括:(1)标样的配制:用色谱纯醇类、醚类、苯类有机溶剂之一作溶剂配置MMT(纯度大于99.5%)标准储备溶液2.18×10‑2 mg/mL,再按每100 mL溶液中含有2.18×10‑2 mg,4.36×10‑2 mg,8.72×10‑2 mg,0.17 mg,0.349 mg的MMT配制标准溶液,利用气质联用仪进行检测,采用外标法得到标准曲线;(2)样品的配制:用色谱纯醇类、醚类、苯类有机溶剂之一作溶剂配置MMT样品溶液,利用气质联用仪进行检测,根据步骤(1)的标准曲线回归方程计算得出MMT的含量;(3)检测条件:所述气质联用仪为Agilent5975C‑7890A;色谱条件:色谱柱为HP‑5ms毛细管色谱柱(30*0.25*0.25),氦气为载气,流速0.5 mL/min;气化室温度260 ℃,不分流,进样量0.2μL;柱温从40 ℃‑240 ℃采用程序升温;质谱条件:离子源为EI,电离电压70 eV,温度230 ℃;四级杆温度150 ℃;传输线温度260 ℃。
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