[发明专利]一种高纯度烟碱的制备方法有效
申请号: | 201410541465.8 | 申请日: | 2014-10-14 |
公开(公告)号: | CN105566289B | 公开(公告)日: | 2018-10-16 |
发明(设计)人: | 刘金龙;郑威;陈家任;毕文钢;王安江 | 申请(专利权)人: | 北京本草通汇科技中心 |
主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君 |
地址: | 100070 北京市丰*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及天然生物产物的分离提纯,具体涉及一种高纯度烟碱的制备方法,具体为将不含萘类油溶性杂质和高沸点生物碱杂质的烟碱有机溶液倒入短程分子蒸馏器中,使烟碱有机溶液在0℃~100℃、0.001~1mbar的条件下精馏得到高纯度烟碱。本发明同时给出了利用萃取‑反萃取,除去烟碱中与烟碱沸点相近的萘类等油溶性杂质及高沸点生物碱杂质的方法。本发明高纯度烟碱制备方法整个过程在较低温度、较高真空度下进行,避免了烟碱高温分解及氧化产生杂质,最后得到的产品纯度高达99.92%,外观好,气味正,提取收率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 纯度 烟碱 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种烟碱的制备方法,其特征在于:将不含萘类油溶性杂质和高沸点生物碱杂质的烟碱有机溶液倒入短程分子蒸馏器中,在短程分子蒸馏器中精馏的操作步骤为:将不含萘类油溶性杂质和高沸点生物碱杂质的烟碱有机溶液倒入短程分子蒸馏器中,Ⅰ级真空蒸馏泵的真空度控制在0.086~0.1mbar,蒸馏温度控制在40~70℃,得Ⅰ级蒸馏馏分,将Ⅱ级真空蒸馏泵的真空度控制在0.001~0.1mbar,温度控制在30~40℃,得Ⅱ级蒸馏馏分,将Ⅰ级蒸馏馏分和Ⅱ级蒸馏馏分合并得到烟碱;烟碱制备还包括将Ⅰ级蒸馏馏分和Ⅱ级蒸馏馏分合并后在短程分子蒸馏器中重蒸。
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