[发明专利]一种聚苯乙烯负载阳离子聚电解质微球的制备方法

摘要

本发明公开了一种聚苯乙烯负载阳离子聚电解质微球的制备方法。本发明通过在交联聚苯乙烯微球上引入氯乙酰氯基团，在碳酸钾的催化下，将RAFT试剂连接到酰基化聚苯乙烯微球上，形成球形大分子链转移剂，过硫酸铵引发阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，制得所述的聚苯乙烯负载聚电解质的微球。该方法制得聚苯乙烯负载聚电解质微球残留化学试剂较少，没有杂质分子的颜色，负载的阳离子聚电解质含量较高且热稳定性好，可适用于分离提纯、废水处理、石油化工、生物医药等领域。

主权项

一种聚苯乙烯负载阳离子聚电解质微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 制备RAFT试剂：取10～15g二硫化碳，45～55g三氯化碳，20～30g丙酮，和1.0～1.5g四丁基硫酸氢铵，加入容器中，再加入40‑80ml的蒸馏水，通氮气20～30min，冰浴条件下，90分钟内逐滴加入质量百分比浓度为40%～50%的氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量为80～100g，将混合液低速搅拌10～16小时，然后加入200～300ml的蒸馏水溶解体系中的固体，接着用60～80ml浓盐酸酸化水层，再搅拌30～60min，过滤并清洗固体，最后进行重结晶，于30～40℃下进行真空干燥36～48小时，得到淡黄色的晶状粉末，即为RAFT试剂；(2) 聚苯乙烯树脂白球的预处理：称取聚苯乙烯树脂白球，放入二氯甲烷中溶胀2～4小时，接着转移至G2砂芯漏斗中，用四氢呋喃洗滤3～5次，再用蒸馏水洗滤3～5次，然后用无水乙醇、甲醇各洗滤2～3次，最后放于30～40℃的真空干燥箱中干燥36～48小时，得到预处理后的聚苯乙烯白球；(3) 酰基化聚苯乙烯白球树脂：称取1.5～2.5g步骤(2)得到的预处理后的白球，加入20～40ml无水二氯甲烷和3.5～5g氯乙酰氯，在20～30℃下加入4.5～7g无水氯化铝，磁力搅拌下，反应3～6小时，然后将产物依次用四氢呋喃、5%的稀盐酸、蒸馏水洗滤30～60分钟，最后将产物放于30～40℃的真空干燥箱中干燥36～48小时，得到淡黄色的球形粉末，即酰基化聚苯乙烯白球；(4) 酰基化的聚苯乙烯树脂负载RAFT试剂：称取1.5～4g步骤(3)得到的酰基化聚苯乙烯白球，加入40～80g的DMF润胀6～12小时，接着依次加入1.5～4g步骤(1)所得的RAFT试剂、2～4g相转移剂、3g催化剂并加以磁力搅拌，混合均匀后，加热至60～100℃，反应12～24小时，然后将产物依次用无水乙醇、蒸馏水、甲醇洗滤30～60分钟，最后将产物放于30～40℃的真空干燥箱中干燥36～48小时，得到淡黄色的球形粉末，即负载有RAFT试剂的聚苯乙烯微球；(5) 聚苯乙烯负载阳离子聚电解质微球的制备：称取0.1～0.5g步骤(4)得到的负载有RAFT试剂的聚苯乙烯微球，加入1.70g～6.82g DMF润胀12～24小时，接着依次加入1.39g～5.56g阳离子单体和10mg～40mg步骤(1)中的RAFT试剂，通氮气30～60min后加入6mg～24mg的引发剂，升温至50～80℃，反应12～24小时，然后将产物依次用蒸馏水、无水乙醇、甲醇洗滤30～60分钟，最后将产物放于30～40℃的真空干燥箱中干燥36～48小时，得到表面为透明淡黄色的球形粉末，即一种聚苯乙烯负载阳离子聚电解质微球。