[发明专利]3,5-二甲基-4-氯苯酚的制备方法无效
| 申请号： | 201410547193.2 | 申请日： | 2014-10-16 |
| 公开（公告）号： | CN104326881A | 公开（公告）日： | 2015-02-04 |
| 发明（设计）人： | 刘玉美;任相忠;王晓玲;程玉强;林海飞;孙燕超;李晓明 | 申请（专利权）人： | 荣成青木高新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C39/28 | 分类号： | C07C39/28;C07C37/62 |
| 代理公司： | 威海科星专利事务所 37202 | 代理人： | 王元生 |
| 地址： | 264300 山东省威*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3,5-二甲基-4-氯苯酚的制备方法，以四氯乙烯为溶剂，苄硫酚和氯化铝为共催化剂，硫酰氯为氯化剂，通过低温氯化、高温氯化两阶段进行定向氯化，所述四氯乙烯和MX的质量比为0.5-4:1之间；所述共催化剂和MX的质量比为2.5-6.5:1000之间；在低温氯化阶段，所述硫酰氯滴加量和MX的质量比为0.9-1.2:1之间；在高温氯化阶段，所述硫酰氯滴加量和MX的质量比为0.1-0.2:1之间；所述低温氯化阶段温度控制在30~45℃，氯化4~6h；所述高温氯化阶段温度控制在50~65℃，氯化1~2h，硫酰氯滴加完毕后再保温反应脱除尾气1~2h；而后经水洗分层、冷却结晶、离心洗涤、干燥，得到成品。本发明转化率达到95%以上，提高了成品PCMX的收率，有效地降低了副产物。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 氯苯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种3,5‑二甲基‑4‑氯苯酚的制备方法，其以3,5‑二甲基苯酚(MX)为原料，四氯乙烯为溶剂，苄硫酚和氯化铝为共催化剂，硫酰氯为氯化剂，通过低温氯化、高温氯化两阶段进行定向氯化反应，其特征是：所述四氯乙烯和底物3,5‑二甲基苯酚(MX)的质量比为0.5‑4:1之间；所述共催化剂和底物3,5‑二甲基苯酚(MX)的质量比为2.5‑6.5:1000之间；四氯乙烯和共催化剂搅拌分散于底物3,5‑二甲基苯酚(MX)中；在低温氯化阶段，所述硫酰氯滴加量和底物3,5‑二甲基苯酚(MX)的质量比为0.9‑1.2:1之间；在高温氯化阶段，所述硫酰氯滴加量和底物3,5‑二甲基苯酚(MX)的质量比为0.1‑0.2:1之间；所述低温氯化阶段温度控制在30~45 ℃，滴加硫酰氯氯化4~6 h，进行部分氯化反应；所述高温氯化阶段温度控制在50~65 ℃，滴加硫酰氯继续氯化1~2 h，硫酰氯滴加完毕后再保温反应脱除尾气1~2 h；而后经水洗分层、冷却结晶、离心洗涤、干燥，得到3,5‑二甲基‑4‑氯苯酚。
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