[发明专利]一种提取分离木香烃内酯和去氢木香烃内酯的方法

摘要

本发明提供了一种提取分离木香烃内酯和去氢木香烃内酯的方法，它是采用高速逆流色谱法进行分离的。本文首次对川木香中木香烃内酯和去氢木香内酯作了高速逆流分离研究。本发明中选择使用的三元体系，可以在15秒内迅速分层，有很高的固定相保留率，虽然溶剂种类少，但是能够有效将上述两种成分有效分离，得到了高纯度的目标化合物，同时因为是采用的毒性极小的石油醚和乙醇，并且分离时间可以在3小时内完成，有机溶剂用量少，对环境污染小，也降低了对操作人员的健康影响。

主权项

一种提取分离木香烃内酯和去氢木香烃内酯的方法，其特征在于：它包括如下操作步骤：(1)提取：取木香或川木香药材，粉碎后，加石油醚、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚中的一种或两种以上的溶剂浸泡、提取，合并提取液，除去溶剂后，得粗提物；(2)采用高速逆流色谱法分离：取石油醚‑乙醇‑水＝＝5：5‑10：1‑10，置于分液漏斗中震荡，静置分层，取上相为固定相，下相位流动相；将固定相充满逆流色谱的色谱柱，主机正转,转速为400‑1000r/min,然后以1‑10ml/min的流速泵入流动相,至两相溶剂在柱中达到平衡状态；步骤(1)制备的粗提物，以流动相为溶剂溶解，制备样品溶液；将样品溶液进样,在紫外检测器监测下分别接收目标成分，将各流分减压回收溶剂后，干燥或浓缩后重结晶，即可分别得到木香烃内酯和去氢木香烃内酯。