[发明专利]清开灵颗粒剂指标成分含量快速测定的方法

摘要

本发明提供了一种用于清开灵颗粒剂指标成分含量快速测定的方法，具体操作步骤为：（一）采集校正集并采集原始光谱数据；（二）清开灵颗粒剂指标成分含量的测定；（三）校正模型的建立与检验；（四）测定清开灵颗粒剂的新样品。本发明显著提高了指标成分含量的检测精度；与现有方法相比，本发明所建模型对样品检测的测定时间大为缩短，通常每个样品在1min之内完成，作为一种应用前景极好的快速质量控制方法，本发明有望可以解决清开灵颗粒传统测定耗时长、效率低等问题，同时为清开灵颗粒剂等品种的质量提升提供有力的技术保障。

主权项

一种用于清开灵颗粒剂指标成分含量快速测定的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：采集校正集并采集原始光谱数据从清开灵颗粒剂的样品中采集样品作为校正集，并利用近红外光谱仪采集校正集的原始光谱数据；其中，所述清开灵颗粒剂的样品是指清开灵颗粒剂成品；S2：清开灵颗粒剂指标成分含量的测定将步骤S1中已经采集完近红外光谱的清开灵颗粒剂的样品进行含量测定，具体操作步骤如下：采用高效液相色谱仪，按照《中华人民共和国药典》（2010年版第二增补本）中清开灵颗粒项下栀子苷含量测定方法测定样品中的栀子苷含量；采用高效液相色谱仪，按照《中华人民共和国药典》（2010年版第二增补本）中清开灵颗粒项下黄芩苷含量测定方法测定样品中的黄芩苷含量；采用高效液相色谱仪，按照《中华人民共和国药典》（2010年版第二增补本）中清开灵颗粒项下胆酸含量测定方法测定样品中的胆酸含量；S3：校正模型的建立与检验S31：将步骤S1获得的校正集的原始光谱数据进行预处理和波段范围选择，得到清开灵颗粒剂指标成分含量的特征光谱信息；S32：以偏最小二乘法对得到的清开灵颗粒剂指标成分含量特征光谱信息分别和步骤S2所测得的指标成分含量的真实值进行关联建立校正模型，并采用参数检验校正模型；其中，栀子苷的波段选择方法为迭代优化1，选择波段范围5195.289～6387.082cm^‑1和8782.237～9962.459cm^‑1，光谱预处理方法为无谱图处理，采用偏最小二乘法进行回归得到最后模型，主因子数为7；黄芩苷的波段选择方法为迭代优化2（M=2），选择波段范围4597.464～5191.432cm^‑1，光谱预处理方法为二阶卷积求导，采用偏最小二乘法进行回归得到最后模型，主因子数为6；胆酸的波段选择方法为迭代优化3，选择波段范围为3999.64～5789.257cm^‑1、6390.938～6984.906cm^‑1和7586.588～962.259 cm^‑1，光谱预处理方法为卷积平滑，采用偏最小二乘法进行回归得到最后模型，主因子数为10；S33：在化学计量学分析系统中导入步骤S32中所得的各校正模型；S4：测定清开灵颗粒剂的新样品利用近红外光谱仪采集清开灵颗粒剂新样品的原始光谱数据，将所得原始光谱数据输入到已导入校正模型的化学计量学分析系统中，经软件系统计算得到新样品中各成分的含量；其中，采集清开灵颗粒剂的新样品的操作条件与采集校正集原始光谱数据的操作条件相同。