[发明专利]一种合成碳酸甘油酯的基于POSS的碱性离子液体催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201410555089.8 | 申请日: | 2014-10-15 |
公开(公告)号: | CN104324749A | 公开(公告)日: | 2015-02-04 |
发明(设计)人: | 张萍波;石敏;范明明;蒋平平 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;C07D317/36 |
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地址: | 214122 江苏省无锡市滨湖区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种合成碳酸甘油酯的基于POSS(Polyhedral Oligomeric Silsesquioxanes,多面体低聚倍半硅氧烷)的碱性离子液体催化剂及其制备方法。催化剂载体是八氯丙基倍半硅氧烷POSS-Cl,修饰组分是碱性离子液体。催化剂的制备方法为:首先合成POSS-Cl,然后进行碱性离子液体的固载,对POSS进行修饰,制得基于POSS的碱性离子液体催化剂。本发明的优点在于,所制得的催化剂用于催化合成碳酸甘油酯体系,催化效率高,无溶剂,催化剂可循环使用,生产过程对环境友好。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 碳酸 甘油酯 基于 poss 碱性 离子 液体 催化剂 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种合成碳酸甘油酯的基于POSS的碱性离子液体催化剂的制备方法,其特征在于包括以下过程,(1)POSS‑Cl的制备:取甲醇100~200ml,浓盐酸5~15ml加入三口烧瓶中,并将3‑氯丙基三乙氧基硅烷10~20g逐滴滴加到上述溶液中,机械搅拌30~50h后,将缩合催化剂0.1~0.2g二丁基锡烷添加到上述混合物,于40~60℃的油浴中反应30~50h降至室温,得到白色晶型沉淀八氯丙基倍半硅氧烷POSS‑Cl;(2)碱性离子液体的固载:在三口圆底烧瓶中将0.1~0.3g POSS‑Cl溶于20~30ml二甲基甲酰胺,并缓慢滴加0.08~0.1mol的N‑烷基咪唑,磁力搅拌下升温至60~75℃,滴加完毕继续搅拌回流18~32h,减压抽滤,乙酸乙酯洗涤2~5次得白色固体,最后在60~90℃下真空干燥18~32h,得到前驱体,取0.8~2g KOH加入50ml单口圆底烧瓶中,并加入10~20ml二甲基甲酰胺,在常温下搅拌使其溶解,分批加入上述前驱体0.1~0.3g,在磁力搅拌下室温反应2~5h,再向瓶中加入4~8ml乙醚,继续在室温下反应18~32h,停止反应,旋蒸除去溶剂,得到固态催化剂基于POSS的咪唑碱性离子液体。
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