[发明专利]高分子量、高浓度聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液的均质化制备方法

摘要

本发明公开了一种高分子量、高浓度聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液的均质化制备方法。该方法采用无机溶剂进行溶液聚合，其先通过控制聚合反应阶段聚合物溶液的浓度(总固)和加入合适的分子量调节剂，获得低浓度、低粘度、高分子量的聚合物溶液，然后再经过多级减压脱水、脱泡的过程，获得高浓度的聚合物溶液。本发明制备方法简单，适合工业化；通过本发明方法得到的纺丝原液不存在因聚合釜内温度局部过热而产生的“胶粒”，后续脱水过程中也不会产生二次“胶粒”，均匀性明显提高,符合高致密性凝固要求；将其用于后加工过程平稳顺利，得到的原丝品质更高更稳定。

主权项

1.一种高分子量、高浓度聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液的均质化制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)以丙烯腈、丙烯酸甲酯和衣康酸为聚合单体，以异丙醇为分子量调节剂，采用无机溶剂进行聚合反应，得到聚合原液；其中：在反应体系中，聚合单体总量为10～25wt％，丙烯酸甲酯投料量占所有聚合单体总量的0～6wt％，衣康酸投料量占所有聚合单体总量的0.50wt％～2wt％，聚合反应温度为52℃～80℃，反应时间为1～5小时；(2)将步骤(1)获得的聚合原液加热到70～80℃，然后通过抽真空的栅缝降膜型高效脱泡塔，脱除气泡和水分；脱泡塔真空采用温差控制，温差控制为15～35℃；(3)将步骤(2)获得的原液加热到75～85℃，然后通过抽真空的二级栅缝降膜型高效脱泡塔，脱除气泡和水分；脱泡塔真空采用温差控制，温差控制为35～55℃；(4)将步骤(3)获得的原液加热到80～95℃，然后通过抽真空的三级栅缝降膜型高效脱泡塔，脱除气泡和水分；脱泡塔真空采用温差控制，温差控制为40～58℃；(5)将步骤(4)获得的原液进行过滤、调温、调压，获得满足纺丝要求的纺丝原液。