[发明专利]一种5-三氟甲基尿嘧啶的合成方法有效
| 申请号： | 201410563415.X | 申请日： | 2014-10-21 |
| 公开（公告）号： | CN104370830A | 公开（公告）日： | 2015-02-25 |
| 发明（设计）人： | 张文池;朱勇;宋青山 | 申请（专利权）人： | 上海亚兴生物医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/54 | 分类号： | C07D239/54 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 邱启旺 |
| 地址： | 201321 上海市浦东新*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种5-三氟甲基尿嘧啶的合成方法，该方法是以尿嘧啶和三氟甲基亚磺酸钠作原料，以二氯甲烷和水的混合溶剂为反应溶剂，以过氧化叔丁醇为催化剂，在微还原体系下以较高收率得到目标产物5-三氟甲基脲嘧啶。该方法合成步骤简单，反应条件温和、产物收率高；可用于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 嘧啶 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种5‑三氟甲基尿嘧啶的合成方法，其特征在于，该方法以尿嘧啶和三氟甲基亚磺酸钠作原料，以二氯甲烷和水的混合溶剂为反应溶剂，以过氧化叔丁醇为催化剂，具体步骤如下：（1）在搅拌条件下，将112g的脲嘧啶、1kg的三氟甲基亚磺酸钠、2L温度为0oC的去离子水和4L的二氯甲烷混合均匀，再向上述混合溶液中滴加0.9L质量分数为70%的过氧叔丁醇水溶液，滴加过程中保持温度不超过10oC，滴加时间为2小时；在滴加过程中，分批加入12.6克的亚硫酸钠；（2）继续反应8小时后停止搅拌；待溶液冷却到室温后，加入碳酸钠至溶液的PH=5；将溶液过滤，滤液用乙酸乙酯萃取多次；合并萃取得到的有机层，并用去离子水洗涤、无水硫酸钠干燥，浓缩过滤，得到5‑三氟甲基尿嘧啶。
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