[发明专利]一种塞来昔布的精制方法在审
申请号: | 201410565827.7 | 申请日: | 2014-10-22 |
公开(公告)号: | CN104326983A | 公开(公告)日: | 2015-02-04 |
发明(设计)人: | 蔡辉;刘爱民;易申赢;叶凯 | 申请(专利权)人: | 湖南明瑞制药有限公司 |
主分类号: | C07D231/12 | 分类号: | C07D231/12 |
代理公司: | 长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113 | 代理人: | 卢宏;刘佳芳 |
地址: | 410329 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明涉及一种塞来昔布的精制方法,该方法包含以下步骤:将塞来昔布溶解在热的乙醇中;保温过滤,得乙醇溶液,再在所述乙醇溶液中加入热水,静置缓慢冷却析晶,过滤,水洗,干燥。本发明方法操作方便,产品收率高,纯度高,用它制备的塞来昔布能达到国内和国际的原料药质量标准(单个未知杂质含量≤0.1%),解决了现有技术制备的塞来昔布中产生的杂质B的除去难题,而且使用乙醇和水作为精制溶剂,更加环保。 | ||
搜索关键词: | 一种 塞来昔布 精制 方法 | ||
【主权项】:
一种塞来昔布的精制方法,其特征在于包括以下步骤:将塞来昔布溶解在温度为60℃‑78℃的乙醇中,所述乙醇与塞来昔布的体积质量比为3:1‑10:1(mL:g),保温过滤,得乙醇溶液,再在所述乙醇溶液中加入热水,所述热水温度为70℃‑90℃,所述热水与塞来昔布的体积质量比为3:1‑10:1(mL:g),静置,缓慢冷却,控制每小时温度下降5℃‑10℃,析晶,析晶温度为0℃‑30℃,析晶时间为12‑24h,过滤,水洗,干燥。
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