[发明专利]一种氢化可的松的制备方法无效
申请号: | 201410567140.7 | 申请日: | 2014-10-23 |
公开(公告)号: | CN104327145A | 公开(公告)日: | 2015-02-04 |
发明(设计)人: | 廖俊;曾建华;魏旭力;冯旋;付林 | 申请(专利权)人: | 华中药业股份有限公司 |
主分类号: | C07J5/00 | 分类号: | C07J5/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 441021 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及一种氢化可的松的制备方法,包括:以醋酸可的松为原料,依次经3、20-位酮基保护反应、11-位酮基还原反应、3、20-位酮基去保护反应得到氢化可的松。本发明避免了传统工艺中毒性致癌试剂的使用,反应的选择性有着较大幅度的提高,同时避免了传统工艺大量溶剂多次萃取的后处理方式,生产成本低,适合工业规模化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 氢化 可的松 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种氢化可的松的制备方法,其工艺路线为:式中:R代表甲基(CH3)或者乙基(C2H5);其特征在于包括以下步骤:(1)3、20‑位酮基保护以醋酸可的松为起始原料在肼基甲酸酯的作用下,采用冰醋酸的水溶液作为溶剂下进行3、20‑位酮基保护反应,反应完毕,降温,过滤,水洗涤至中性,干燥得到肼基物;(2)11‑位酮基还原 将步骤(1)得到的肼基物在硼氢化物的作用下,采用甲醇作为溶剂进行11‑位酮基还原反应,反应完毕,加入冰醋酸调pH值为6.5~7.0,减压浓缩回收甲醇,加水水析,过滤,水洗至中性,干燥得到还原物;(3)3、20‑位酮基去保护将步骤(2)得到的还原物在精制盐酸的作用下进行3、20‑位酮基去保护反应,反应完毕,加入氨水调pH值为7.0~7.2,加入氯化钠,降温,过滤,水洗涤至中性,干燥,重结晶得到氢化可的松。
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