[发明专利]一种相转移催化水解制备异辛基膦酸单异辛酯的方法有效
申请号: | 201410577209.4 | 申请日: | 2014-10-27 |
公开(公告)号: | CN104370961A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
发明(设计)人: | 张建国;高清伟;李守平;张迎杰;吕奇飞 | 申请(专利权)人: | 三门峡中达化工有限公司 |
主分类号: | C07F9/40 | 分类号: | C07F9/40 |
代理公司: | 洛阳市凯旋专利事务所 41112 | 代理人: | 陆君 |
地址: | 472100 河南省三*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明介绍了一种相转移催化水解制备异辛基膦酸单异辛酯的方法,包含以下步骤:将异辛基膦酸二异辛酯、氢氧化钠水溶液和烷基铵盐催化剂混合,搅拌加热至90~110℃,保温2~5h,然后经萃取、中和、蒸除溶剂后得到异辛基膦酸单异辛酯。本方法与传统方法相比,氢氧化钠用量接近理论量,反应时间短、反应温度低,副产物含量减少,生产周期缩短,异辛基膦酸单异辛酯的收率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 转移 催化 水解 制备 辛基 膦酸单异辛酯 方法 | ||
【主权项】:
一种相转移催化水解制备异辛基膦酸单异辛酯的方法,其特征是:采用相转移催化剂法,促进油相的异辛基膦酸二异辛酯与水相的氢氧化钠反应,之后再经萃取、酸化、蒸除溶剂得到异辛基膦酸单异辛酯,具体过程包括:(一)、相转移催化水解工艺:在反应器中加入异辛基膦酸二异辛酯、氢氧化钠水溶液和烷基铵盐催化剂,在搅拌状态下反应,其中,异辛基膦酸二异辛酯与氢氧化钠的摩尔比为1:(1~1.1),催化剂用量为异辛基膦酸二异辛酯物质的量的1~5%,氢氧化钠溶液的质量浓度为15~45%,反应温度为90~110℃,反应时间为2~5h;(二)、后处理工艺:反应完毕后,先用石油醚萃取,分离得到有机相和无机相,然后有机相用盐酸酸化;分液后有机相进行水洗,分离有机相和无机相,待水洗液即无机相至pH=2~7,蒸馏有机相,蒸除石油醚和生成的异辛醇后得到异辛基膦酸单异辛酯。
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