[发明专利]从藏药细果角茴香中提取分离四种或五种生物碱的方法

摘要

本发明提供了从藏药细果角茴香中提取分离四种或五种生物碱的方法。本发明中，用高速逆流色谱法从细果角茴香中提取分离四种或五种生物碱类化合物，相对传统的柱色谱法操作简单，分离时间明显缩短，得到的化合物纯度也相对较高。同时，本发明研究过程中分离得到了新化合物——式a‑1，该化合物具有一定的抗氧化作用，为临床用药提供了新的选择。

主权项

从藏药细果角茴香中提取分离四种生物碱的方法，其特征在于：它包括如下操作步骤：(1)粗提物的制备：取细果角茴香，用70％‑95％v/v乙醇为溶剂提取，提取液浓缩除去乙醇后，所得浸膏加盐酸，除去不溶物，溶液脱脂后，加碱调节pH至9～10，再用氯仿萃取，收集氯仿层，除去溶剂后，干燥得到生物碱粗提物；(2)采用高速逆流色谱法分离：取正己烷‑乙酸乙酯‑甲醇‑水＝3∶5∶2∶5v/v/v/v，置于分液漏斗中配制两相溶剂系统，取下相加盐酸至其浓度为5～10mM/L时作为固定相，上相加三乙胺至其浓度为10mM/L时作为流动相；将固定相充满逆流色谱的色谱柱，在25‑28℃下，主机正转，转速为800‑900r/min，然后以1.5‑1.8mL/min的流速泵入流动相，至两相溶剂在柱中达到平衡状态；步骤(1)制备的粗提物，以固定相为溶剂溶解，制备样品溶液；将样品溶液进样，在280nm下监测，接收出峰时间为49‑57min的目标成分，即可得到组分a；接收出峰时间为70‑75min的目标成分，即可得到(‑)‑N‑methylanadine；接收出峰时间为102‑106min的目标成分，即可得到oxohydrastinine；接收出峰时间为126‑133min的目标成分，即可得到hydroprotopine；(3)取组分a，上半制备色谱，接收出峰时间为24.8‑25.4min的目标成分，即可得到leptopidine，其中，半制备色谱条件如下：C18柱，检测波长280nm，甲醇‑水为流动相，梯度条件为甲醇：0‑10min，40‑42％；10‑30min，42‑42％。