[发明专利]高产率乙交酯的制备方法在审
申请号: | 201410582190.2 | 申请日: | 2014-10-27 |
公开(公告)号: | CN105622567A | 公开(公告)日: | 2016-06-01 |
发明(设计)人: | 王睿;周文乐;肖田鹏飞 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C07D319/12 | 分类号: | C07D319/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种高产率乙交酯的制备方法,主要解决现有技术中存在的乙交酯收率低的技术问题,通过采用包括以下步骤:常压下加热使乙醇酸融化,之后在1~3h内将体系升温180~200℃进行常压反应,并将形成的水蒸馏除去,随后在反应压力为1~10kPa下进行减压反应,使反应物脱水缩聚生成乙醇酸低聚物;使所述的乙醇酸低聚物完全熔融,在反应温度240-290℃,反应压力为10Pa-1kPa,解聚催化剂存在下,进行乙醇酸低聚物解聚反应,减压蒸馏,经冷却收集系统得到乙交酯粗产品;将得到的乙交酯粗产品进行重结晶,得到纯乙交酯产品的技术方案,较好地解决了该问题,可用于乙交酯的工业化生产中。 | ||
搜索关键词: | 高产 率乙交酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种高产率乙交酯的制备方法,包括以下步骤:(1)脱水缩聚:常压下加热使乙醇酸融化,之后在1~3h内将体系升温180~200℃进行常压反应,并将形成的水蒸馏除去,随后在反应压力为1~10kPa下进行减压反应,使反应物脱水缩聚生成乙醇酸低聚物;(2)高温解聚:使所述的乙醇酸低聚物完全熔融,在反应温度240‑290℃,反应压力为10Pa‑1kPa,解聚催化剂存在下,进行乙醇酸低聚物解聚反应,减压蒸馏,经冷却收集系统得到乙交酯粗产品;(3)重结晶提纯:将得到的乙交酯粗产品进行重结晶,得到纯乙交酯产品。
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