[发明专利]单分散银纳米片的宏量制备方法

摘要

本发明涉及单分散银纳米片的宏量制备方法，步骤如下：(1)在水浴条件下，向银纳米片晶种悬浮液中加入PVP和柠檬酸，形成均一溶液；(2)将PVP和NH₄SCN等能与银形成不溶物的盐与AgNO₃水溶液反应制得AgCNS等银的不溶物悬浮液；(3)向步骤(1)中加入步骤(2)制得的悬浮液或者NH₄SCN等能与银形成不溶物的盐，再加入水合肼，反应，加入AgNO₃，再次反应，将固体产物离心洗涤，即得。该方法工艺条件易控，适合规模化生产，所得银纳米片收率达99.0％，纯度高，尺寸可控，可用于光学传感器、光学透镜技术、生物学标签、导电银浆等方面。

主权项

一种单分散银纳米片的宏量制备方法，步骤如下：(1)在20‑40℃水浴条件下，向浓度为9‑10mg/L的银纳米片晶种悬浮液中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和柠檬酸(C₆H₈O₇)搅拌均匀，形成均一的混合溶液，银纳米片晶种：PVP：C₆H₈O₇的摩尔比为(0.03‑0.1)：(15‑50)：(3‑15)；(2)将PVP和NH₄SCN或NaCl或NaBr或NaI或Na₂CO₃或Na₂SO₃或Na₂C₂O₄加入到水中搅拌均匀，PVP与水的摩尔比为1：(50‑500)，NH₄SCN或NaCl或NaBr或NaI与水的摩尔比为1：(200‑350)，Na₂CO₃或Na₂SO₃或Na₂C₂O₄与水的摩尔比为1：(400‑700)；然后在20‑45℃水浴条件下，以0.1‑5mL/min的速率加入浓度为10‑25g/L的AgNO₃水溶液；AgNO₃与NH₄SCN或NaCl或NaBr或NaI的摩尔比为1：(0.8‑1.5)，AgNO₃与Na₂CO₃或Na₂SO₃或Na₂C₂O₄的摩尔比为1：(0.4‑0.75)；加料完毕后继续反应0.5‑3h，将固体产物以2000‑8000r/min的速率离心分离，并用水洗涤固体产物1～4次，然后在空气中于40‑90℃烘干，得到AgCNS、AgCl、AgBr、AgI、Ag₂CO₃、Ag₂SO₃或Ag₂C₂O₄晶粒；将得到的AgCNS、AgCl、AgBr、AgI、Ag₂CO₃、Ag₂SO₃或Ag₂C₂O₄晶粒分散于水中，配制成浓度为30‑50wt％的悬浮液，待用；(3)向步骤(1)得到的混合溶液中加入步骤(2)制得的AgCNS、AgCl、AgBr、AgI、Ag₂CO₃、Ag₂SO₃或Ag₂C₂O₄的悬浮液；或者向步骤(1)得到的混合溶液中加入NH₄SCN、NaCl、NaBr、NaI、Na₂CO₃、Na₂SO₃或Na₂C₂O₄；然后加入还原剂水合肼(N₂H₄·H₂O)，反应2‑20min后，再加入浓度为5‑20g/L的AgNO₃水溶液，反应10‑60min，将得到的固体产物离心洗涤，即得单分散银纳米片；反应体系中，所述的AgNO₃：AgCNS或AgCl或AgBr或AgI：N₂H₄·H₂O的摩尔比为(8‑20)：(0.5‑2500)：(15‑50)，所述的AgNO₃：Ag₂CO₃或Ag₂SO₃或Ag₂C₂O₄：N₂H₄·H₂O的摩尔比为(8‑20)：(0.25‑1250)：(15‑50)，所述的AgNO₃：NH₄SCN或NaCl或NaBr或NaI：N₂H₄·H₂O的摩尔比为(8‑20)：(0.5‑2500)：(15‑50)，所述的AgNO₃：Na₂CO₃或Na₂SO₃或Na₂C₂O₄：N₂H₄·H₂O的摩尔比为(8‑20)：(0.25‑1250)：(15‑50)。