[发明专利]氮杂季碳伯胺的合成工艺在审
申请号: | 201410584567.8 | 申请日: | 2014-10-28 |
公开(公告)号: | CN105622429A | 公开(公告)日: | 2016-06-01 |
发明(设计)人: | 赵建英 | 申请(专利权)人: | 赵建英 |
主分类号: | C07C211/03 | 分类号: | C07C211/03;C07C209/62 |
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地址: | 266300 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种氮杂季碳伯胺的合成工艺,以叔醇和尿素为原料,在苯乙烯系酸性树脂的催化作用下,经中间体叔脲碱解合成氮杂季碳伯胺化合物;催化剂为苯乙烯系酸性树脂;叔醇和尿素的摩尔比为10~1:1,苯乙烯系磺酸树脂与叔醇质量比为0.1~1:1;反应温度为20℃~150℃,优选范围为70℃~120℃,反应时间为20h~35h;反应后生成的叔脲经包括碱脱附在内的三滤三回收的后处理,再经碱解、精馏,生成高纯度的氮杂季碳伯胺化合物;本发明原料易得,反应条件温和,过程绿色环保,原料和催化剂可回收利用,产物氮杂季碳伯胺化合物的收率较高。 | ||
搜索关键词: | 氮杂季碳伯胺 合成 工艺 | ||
【主权项】:
一种氮杂季碳伯胺的合成工艺,其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)一滤一回收:中间体叔脲的合成反应结束,趁热抽滤,得到滤液1和吸附叔脲的苯乙烯系磺酸树脂; (2)二滤二回收:将滤液1减压蒸馏,回收叔醇,同时得到固体1;将吸附叔脲的苯乙烯系磺酸树脂进行碱脱附,置于强碱的水溶液中,加热至50℃~110℃,再趁热抽滤回收苯乙烯系磺酸树脂,并得滤液2; (3)三滤三回收:合并滤液2和固体1,经重结晶和抽滤,得到固体叔脲和滤液3;滤液3经浓缩蒸干,回收尿素。
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